样品和标准品保留时间 差异太大

首先确定你的仪器出峰时间稳定吗？稳定的话，加上你做了加标回收，那1MIN的峰应该就不是目标峰。按你说的没保留，是因为标准品溶剂和样品溶剂差别太大？

确定1min的峰是你的目标化合物吗？

三个单胺类递质，全部在1min出峰，我们用的是质谱定性，母离子和子离子质荷比完全一致。

这三个都如此。

关于溶剂，标准品是配在人工脑脊液中，成分是一些无机盐，样品是用人工脑脊液去透析动物大脑，因为人工脑脊液是没有待测物的嘛，所以大脑中的待测物就透过半透膜，进入人工脑脊液，我们就拿这个来分析。

区别最多是一些小分子的蛋白子、肽类之类的，毕竟半透膜的孔径在哪摆着，不该有复杂的东西。

应助达人

单胺类确实极性太强了

HILIC要求上样溶液有机相含量尽可能高，其原理和反相体系避免溶剂效应而要求水相含量高的道理是一样的。必要的话，减少进样体积就会好些。

你的样品的定溶液是什么？得和流动相保持一致比例。

应助达人

如果加标物在3.5min出峰，那1min的峰肯定和加标物不一样。

用hilic的柱子样品配制的时候必须大比例有机相