仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【原创】就石墨炉法测试元素镉(Cd)相关问题讲解

原子吸收光谱(AAS)

  • 近日来,许多同仁反映,石墨炉测镉,线性不好,稳定性不好。
    我就以上问题,讲讲我测试石墨炉法镉的经验,供大家参考。
    1、线性范围
    镉的线性范围为0--3ng/mL,一般选取0、1、2、3ng/mL
    如果超出这个线性范围,线性就会弯曲
    2、标准溶液配制要求
    配制用水为超纯水
    用酸为优级纯或以上级别
    3、稳定性不好的相关问题讨论
    稳定性不好可能来自以下几个原因:
    1、石墨管或石墨锥不干净,有污染(使用酒精棉仔细擦拭后,风干)
    2、标准溶液被污染(测试时戴上PE手套)
    3、原子温度选择不正确(一般镉的原子化温度为1700-1800度)
    4、进样的手法不稳定(多加练习)
    5、石墨炉冷却水温度过低,出现水汽凝结现象,使用测试不稳定(将冷却水温度设置调高)
    6、石墨管老化,导致稳定性变差(更换石墨管)
    7、镉元素灯不稳定(延长预热霎时间或更换元素灯)
    8、氘灯不稳定(延长预热时间或更换)
  • 该帖子已被版主-夜市加4积分,加2经验;加分理由:感谢分享
    +关注 私聊
  • khzjs

    第1楼2008/11/15

    有没有参加‘大米中镉的测定’能力验证试验

0
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第6楼2008/11/16

    应助工程师

    以上内容均为我个人的经验,拿出来与各位同仁分享!分享也是一种快乐!

0
    +关注 私聊
  • zhqn1987

    第7楼2008/11/17

    不错,不同的是我们现在检测采用自动进样,背景教正采用塞曼

0
    +关注 私聊
  • fulemi518

    第8楼2008/11/17

    有没有参加粮食种能力验证的

0
0
    +关注 私聊
  • kouki_enou

    第10楼2008/11/17

    对于线性范围,我也有同感
    我石墨管都不敢用酒精擦拭,是不敢,可能对仪器的维护认识不是很足
    做标准曲线,你们操作时都用PE手套吗?影响大吗?

0
    +关注 私聊
  • aas

    第12楼2008/11/18

    石墨炉作镉,一般污染的可能性不大,除非特例。

    问题比较可能出在灰化上,通常仪器的低温段不是直接测量控制的,误差较大,灰化温度过高,Cd会跑掉,导致结果不稳。

    不同的仪器,同一个仪器石墨管状态不一样,结果都会有差别。

    解决的办法,用标样,保持原子化温度,降低灰化温度(50~100C),如果吸收明显增加(>10%),就可以断定。

0
    +关注 私聊
  • xiaomeicao

    第13楼2008/12/30

    请教,做米粉中镉时前处理用微波消解好还是干法灰化好?十分感谢

0
    +关注 私聊
  • ivoryhuang

    第14楼2008/12/30

    请教:如果标准空白比标准溶液还高,是哪里出问题呢?谢谢指教

0
    +关注 私聊
  • 快乐

    第15楼2008/12/30

    应助达人

    标准溶液的浓度含量太低,或者是所用的盐酸或硝酸的镉含量高

    ivoryhuang 发表:请教:如果标准空白比标准溶液还高,是哪里出问题呢?谢谢指教

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...