【华山论剑第二十一集】基质效应、Carry over和Cross-talk，你是如何避免的？

dickwang2008

2008/11/18

私聊

液质联用（LCMS）

赏
悬赏金额:100积分状态:已解决

我们在使用液质进行分析的过程中
1.如果分析的是生物样品，那么生物样品中的基质可能会增强或者抑制其响应，从而对我们影响我们检测，这就是基质效应；
2.如果我们的线性范围很宽，ULOQ很高，那么在分析完ULOQ后，可能在系统中残留一些待测物，这样就会对低浓度的检测有影响，这就是Carry over；
3.我们进行MRM或者SRM检测时，不同的离子通道间可能存在相互干扰的现象，这就是Cross-talk。

上述三种现象对我们的检测都存在很大的负面影响，那么我们在实际工作中，在开发方法时，采取哪些措施我们能够更好的避免上述三种现象，把我们的分析方法发展的更为完美？希望各位能够积极参与讨论，把你的经验或者教训写出来，让大家和你一起分享和共勉，毕竟“前车之鉴，后事之师”嘛！

广东海风 2008/11/18

基质效应我们做一段时间的实验,后来统计数据后发现,不同样品引起的基质效应差别比较大,就是不同产地的同种样品基底效应也不接近,这样无法找出一个比较合适的系数对结果校正.现在我们只是用多种小柱组合净化,来尽量减少干扰物质,降低基底的影响,从效果来看还可以.至少不用每次都做基质效应了.

fly-fish 2008/11/19

1、基质效应　　大概用质谱的朋友都遇到过基质效应的影响吧．用基质溶液配制标准曲线或用基质溶液配制一定浓度的标准溶液对检测结果进行校正是一种方法，这种方法在一些检测标准方法中也提到．但在实际检测中，发现即使是同一种基质的不同样品，产生的基质效应也会有不同，有时甚至是相反的．所以更有效的方法还是尽量采用有效的净化方法，如SPE、液液萃取、GPC、冷冻离心等。 2、Carry over　在实际检测中有遇到。个人觉得对于不同情况的残留应当采取不同的方法来处理。就残留的影响程度来看，对于程度较权的残留，如只是对后一针样品有影响，可以采用穿插空白分析的方法来避免。一般情况下我们在标准曲线进样后都会进一针空白。但对于较严重的空白，则就需要对系统进行一些清洗了。就残留的部位分可分为仪器部件和管路的残留及色谱柱中的残留。对于存在于仪器管路和部件（如进样器）的残留，可将流动相换为异丙醇与水的混合溶液（1：1），并在进样瓶中也装入足够多的相同溶液，连续进样20针左右，一般就可以去除。若是残留在色谱柱中，则需要针对残留物的性质，选用合适的方法对色谱柱进行清洗，而且最好换用一根更适合的色谱柱。 3、Cross-talk　曾经遇到过。一般情况下，即使两化合物的母离子相同，其子离子也不会完全相同，采用MRM方式，可尽量选用不同的子离子进行分析。但若母离子、子离子、保留时间均相同，则可能是需要改换色谱柱或流动相，看是否可以在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]分离上寻求一些帮助了。

yuduoling 2008/11/20

我们基本只考虑基质效应，另外的两个效应在我们单位不是很明显．在对付基质效应时，我们一般都是通过前处理方法（用液液提取）来校正结果．

zzz 2008/11/21

特附上一片文献比较好的说明如何减小基质效应！ [img]https://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=119676]如何降低基质效应[/url]

henry1126 2008/11/26

基质效应绝大多数是由于内源性或者外源性物质与分析物共流出，产生离子抑制或者增强，最好的采用内标法校正，固相萃取在很大程度上可以减弱基质效应。基质曲线也可以一定程度上消除基质效应，但是太费时间，拿牛奶举例，不同品牌的牛奶的基质效应还是有所不同的，如果测定一种牛奶就配置一条基质曲线，太繁琐。