仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】沉积物总磷测定时细微操作的影响

  • ydl20001984
    2008/11/18
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 最近都在做沉积物总磷的测定,所用是传统方法,即:称取0.8g左右的样品,加8ml的浓硫酸和10滴的浓高氯酸,在电炉上消解,消解完成后,将消解液转移至比色管中。
    我的问题如下:
    1.书上说:HCLO4烟雾消失后,再提高温度,使H2SO4发烟回流,待瓶内溶液开始转白后继续消煮20分钟,全部消煮时间为45~60分钟。由于我没有使用变压器,消解时会很快(几分钟)的出现硫酸发烟回流,并且很快得就转白,如果我再继续消解20min,那么全部消解时间就没有45~60min。我应该怎样确定溶液转白后的消解时间(我发现时间太长的话,容易出现粘底现象)?

    2.消解液转移到比色管后,是否需要摇匀,不摇匀是否有影响?因为加的是浓硫酸,定容前,比色管下面大多是硫酸,而上面是水,可是如果要摇匀的话,下面的硫酸和上面的谁接触放热,在将比色管倒置摇匀时,会有溶液从比色管口和塞子之间的缝隙中渗透出来一些,这个对测量的重现性又有多大影响??

    3.一般溶液都是静置过夜,但是如果放个两、三天,对结果的影响大吗??

    希望大家讨论下
    +关注 私聊
  • liu999999

    第1楼2008/11/18

    问题1:常规方法介绍是指一般情况,LZ的样品可能比较容易消解,不用死扣时间的。
    问题2:一般应转移到50或者100ml容量瓶中定容,瓶塞应密封。
    问题3:密封常温保存,对结果没有影响。

0
    +关注 私聊
  • tianru的爸爸

    第2楼2008/11/19

    最好控制消解程序时间(特别是第二步时间);
    你现在不能控制温度,可能会出现高氯酸作用不完全,而直接进入第二步,就造成重复性不好。

    主要因为后期测定时,ph对比色测定有一定影响。

0
    +关注 私聊
  • ydl20001984

    第3楼2008/11/19

    由于有用2,4-二硝基酚做指示剂,调节pH值后一般都能满足测定要求
    这个原因对结果的影响,我已经排除了~~

0
    +关注 私聊
  • tianru的爸爸

    第4楼2008/11/20

    你还做ph值的调节?怎么做的?我一直以为没法做的?
    给讲讲,谢谢!

    ydl20001984 发表:由于有用2,4-二硝基酚做指示剂,调节pH值后一般都能满足测定要求
    这个原因对结果的影响,我已经排除了~~

0
    +关注 私聊
  • ydl20001984

    第5楼2008/11/20

    上面不是说了吗??
    用2,4-二硝基酚当指示剂,变色范围:pH 2.8—4.4.有无色到黄色

    你自己去网上搜索下,就可以看到啊~~~

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...