〓疯子哥〓
第1楼2008/11/19
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(仪器信息网)
各种检测器的最低检出限的数值和单位的由来与计算方法
最小检测限是实际测出来的。不同的检测器设计就会有不同的检测限,并且检测限往往用一种大家共用的试剂,指定的柱子,并不能代表所有物质的最小检测限,最小检测限和信噪比有一定关系。检测限D=2N/S,其中N为噪声,单位m V或A;S为检测器灵敏度,不同检测器灵敏度的表示方式不同,检测限的表示方式也随之不同。一般来讲D的单位随S的不同也分为3种:mg/ml.ml/ml,g/s。先说计算方法:国内一般以物质的峰高为计算依据,要求大于三倍的噪音,安捷伦的要求是三倍的噪音为最低定性指标,10倍的噪音为最低定量指标。判断噪音的方法简单点的话就是放大基线,看下平稳状态下平均噪音的波动范围是多少,或用工作站直接计算。各检测器的最低检测线有两种方法,1是实际测量法,二是理论计算法,当然了,不同的条件,最低检测线也不一样。先说实际测量法,比较简单,色谱的条件保持稳定,然后将配制成一定浓度的样品不断的稀释进样,直到物质峰高小于10倍或国内的3倍峰高时候的浓度就是最低检测线。计算法比较省劲,但是要保证检测器线性良好,如10ppm的物质峰高为1000单位,噪音为1单位,那么10倍的噪音就是10各单位了,1000/10=100倍,然后10ppm/100=0.1ppm,就此我们就可以大致推算出来该条件下,该检测器对该物质的最低检测线为0.1ppm。
(仪器信息网)
解析检测数值的大小对仪器有何作用以及在实际应用的作用,对购买者选择的方向
仪器的最小检测限越小,说明检测器设计较好,灵敏度也越高,但同时也会使仪器的稳定性、重现性降低等等,在使用各种仪器的过程中,不知各位是否发现国产仪器往往比较稳定,但是灵敏度较小;线性范围指的是样品的检测浓度和质量的大小能否线性检测,线性范围小的检测器,对分析方法的要求较高。
电子捕获检测器(ECD)离子源有哪些种类?主要有哪些物质构成的?
ECD的电离源一直为放射源,即α、β、γ射线。其中β射线最适合作为ECD的电离源。3H2和63Ni是最常使用的放射源。(仪器信息网)
解析基线噪音的大小和计算方法?对检测分析有何影响
检测器的噪声定义,是输出信号随机变化振幅包络线的宽度。基线噪音的大小是整个系统各个部位质量的反应。计算方法,可以通过色谱图或直接测量电信号。当然,基线不稳定,色谱的所有参数的计算都会不准确。想说的是,噪声的单位有mV和A两种,使用哪种取决于检测器的工作原理,即检测器转变成电压还是电流信号。比如FID是转变成离子流,所以用A。 但是,你怎么从色谱图上计算出噪声水平呢?这还得知道一些仪器的结构。比如,对于FID,你可以从色谱图上看出噪声的mV值,你要想和仪器的出厂数据比较,就得知道FID放大部分的高阻,然后才能算出来。噪音的测量通常是取10--15分钟的噪声带来计算,以噪声带中峰和谷(最高和最低点)的两条平行线来确定,此时测得的噪声Vn 单位为m V, 这时检测器的噪声电平ND=Vn*A,其中A为衰减。
噪声可分为短期噪声和长期噪声。短期噪声是来回摆动的信号,其频率明显比色谱峰快,此噪声可以通过适当的滤波器将其除去,对分析工作影响不大;长期噪声的出现频率和色谱峰相当,此噪声无法用滤波器除去,也无法与这样大响应值的色谱峰区别开,对接近检测线的组分测定有较大影响。
(仪器信息网)
解析基线漂移的大小和计算方法?对检测分析有何影响
基线漂移的大小是包括检测器在内的色谱系统及环境条件决定的。这个其实就是仪器的稳定性,一般仪器要求开机预热一段时间,以便达到热平衡。漂移就是基线包络对基准位置的偏离。可以通过色谱图上计算出来。漂移的测量通常是取0.5小时或1小时内基线的变动来计算。从低电平点P作水平线,从高电平点Q作垂线,相交得到交点O,这时检测器的漂移为D=OQ/OP,单位为mV. 多数情况下,漂移是可以控制和改善的,因此对检测结果影响不大。(仪器信息网)
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〓疯子哥〓
第2楼2008/11/19
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解析线性的大小和计算方法?对检测分析有何影响:(仪器信息网)
检测器的线性是指,被测物质在检测器的载气中的浓度(或质量流速)变化时,检测器灵明度成常数的范围。在检测器保持线性响应时,其线性依据最大组分量和最小组分量之比来计算,即线性范围=最高检测量/最低检测量。比如FID的最小检测质量流量为10-12g/s,其响应值偏离线性达5%时的质量流量为10-5g/s,那么其线性为10-5/10-12=107。
线性和线性范围对组分准确定量是十分重要的。实际工作中应尽量保证检测器为线性响应,保证样品浓度在线性范围内。检测器的线性范围测定和计算,和分析方法确定时的线性回归一样。越宽越好。线性范围窄,在定量分析时对操作比较苛刻。