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GC顶空复合食品包装材料中溶剂残留的方法验证

shenzhiboai

2014/07/01

气相色谱（GC）

实验室领导想对复合食品包装材料的溶剂残留项目进行扩项，需提交方法验证

然后就丢了个GB/T 10004-2008标准，还有一批食品包装袋给我

我仔细看了GB/T 10004-2008标准，查了《食品用塑料包装、容器、工具等制品生产许可审查细则》，

选定了：苯、甲苯、邻间对二甲苯、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯作为具体项目

柱子120m*0.25mm*0.25um的FAME柱已经分开各组分了

然后我应该怎么做检出限啊，回收率啊，精密度？？？

裁剪的包装材料为什么会吸收某些组分譬如丙酮，为什么平行性不好？

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zyl3367898

第1楼2014/07/01

应助达人

在样品中添加这些项目，做回收率，精密度试验可以做6个样品，添加某一种或某两种标液，做回收率，计算它们结果的相对标准偏差。

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shenzhiboai

第2楼2014/07/02

已添加，但是回收率的话，乙酸乙酯100%附近，丙酮才30%回收率，还有的回收率200%！！
zyl3367898(zyl3367898) 发表:在样品中添加这些项目，做回收率，精密度试验可以做6个样品，添加某一种或某两种标液，做回收率，计算它们结果的相对标准偏差。

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1518xj

第3楼2014/07/02

是HS方法吗？
HS方法的检出限，回收率一般比较难做，因为基质的影响。
你现在能确认基质是否有数？
CCV的回收率有多少？

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人事情

第4楼2014/07/02

朋友你是手动顶空吗？丙酮拿出来直接就挥发了，你这回收率能好才怪

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shenzhiboai

第5楼2014/07/02

朋友现在谁还用手动进样啊？都是5mL气体进样针恒温下抽取1mL顶空瓶内气体进样的
人事情(v2855981) 发表:朋友你是手动顶空吗？丙酮拿出来直接就挥发了，你这回收率能好才怪

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人事情

第6楼2014/07/02

关键是你这个气体进样针能锁住气体吗？
shenzhiboai(shenzhiboai) 发表:朋友现在谁还用手动进样啊？都是5mL气体进样针恒温下抽取1mL顶空瓶内气体进样的

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shenzhiboai

第7楼2014/07/02

能不能锁住气体我不知道，但是做的标准曲线线性是0.9973
人事情(v2855981) 发表:关键是你这个气体进样针能锁住气体吗？

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