【求助】液相分析中的问题(含量测定时的峰出现分叉，峰高只有以前的十分之一)

问题已解决。

希望对以后同行们出现类似问题时，有所帮助：

是水的问题。
我们在配制流动相时，使用的是娃哈哈纯净水，可能这批的水质不好，所以出现的这种奇怪的现象。

在我们产品的含量测定时，使用的是HPLC方法，在流动相配制过程中，计用到三种试剂/溶剂，一是水，二是甲醇，三是调节pH的磷酸。
首先我怀疑的是水，但在经简单的测试后(测定了氯化物及金属离子)，没有问题，因此就被忽略了。
后来对甲醇进行了测试(简单的紫外图谱扫描)，发现，国产甲醇确实不如进口甲醇好。但问题依旧。
后又更换了磷酸，问题还是依旧。
无奈之下，只能认定是色谱柱的问题了，请岛津公司的人上门服务，但他们也是一筹莫展，只能说将柱子带回去也做一下试验(使用娃哈哈纯净水，就是岛津公司维修人员给我们提的建议!)。但他们的测试结果是正常的。

那只有一个还没试过的，就是水了。将自产的纯化水替代娃哈哈纯净水，再试，结果恢复正常了。

回过头来想一想，一是当时过于迷信娃哈哈纯净水(原来也是在用的，而且在进行杂质检测时，也没有这种情况!认为应该没问题)。二是忽视了离子对试剂的作用。因为在杂质检测时，加入了大量的离子对试剂(约1g/1000ml)，很可能拟制了水中的某些杂质的影响(如可能在水中存在的一些抗氧化剂或防腐剂等)，而在含量测定时，水的成分占了75%，因此这些存在于水中的物质，便对检测过程起了不良的作用。

本人拟对娃哈哈纯净水进行一次针对性的检测，如简单的全紫外扫描等。

心得：
大多数的情况下，使用娃哈哈纯净水是可以的，但我觉得还是相信自制的纯化水吧，那怕觉得不放心，再进行一次蒸馏。如果非要用哇哈哈纯净水，那就请在使用前进行必要的检测，特别是针对可能存在于水中的有机杂质(本人认为可能是抗氧化剂或防腐剂)。

楼主这么快就找到原因了，祝贺一下。
瓶装水很多人在使用，可能针对的样品不同，产生不同的影响。

我是这么想的，在2006年之前，我们一直使用的是纯化水，后听岛津公司的技术人员建议，改用了瓶装的纯净水(娃哈哈)。使用纯净水后，情况一直还可以，没出现问题，只是在最近使用过程中，出现了此种现象，这说明瓶装的纯净水，也有不正常的时候；当然，水质问题也可能与其包装所使用的塑料瓶有关系(所谓的相容性，或与包材质量相关)。

普通的色谱柱，最害怕的就是溶液中含有过多的杂质、氧化性物质或还原性物质(前提是通过精密过滤后)。

我的意思是，在不能确定所购瓶装水质量的条件下，还是应小心一点。如果有足够的人力，或精力的话，能自己对所购瓶装水进行检验是最好的了。

我们用的水，都是自制的双蒸水，目前还没有你说的那个现象。
确实需要注意，实验的重复性和精确度是要确保每一个环节的正常运行，任何
一点小问题都会不可预料的问题。
买的水确实是不能够保证每次的质量都能够完全一样，所以你说的问题，是个很好的借鉴。值得大家注意。

我们用的也是娃哈哈正准备买纯水蒸馏器，老板还没批呢，把这个让他看看

水确实比较重要！最好采用纯水机制水，或者是重蒸水！

学习了 我做HPLC 也是一直用的娃哈哈纯净水 都是做的定量分析 还好没遇到楼主的问题 当出现问题时 很狼狈 总得解决问题 看楼主效率蛮高的

我们做色谱时，有一次配制的流动相出问题，出现很多杂质峰。后来一测PH值不对，检查发现是真空抽滤时不知怎么把过滤空气的瓶中水倒抽了。以后规定过滤完流动相后再测一下PH值。但是对水还没采取措施。