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【求助】测试PAHs方法(GC-MS)

气质联用(GCMS)

  • 我现在正在研发正己烷萃取PAHs的方法
    首先,有部分标准品不能被正己烷彻底溶解
    其次,我是用的是安捷伦的GC-MS(5975-6890N), 柱子是HP-5MS,仪器参数大致是进样口温度为270,升温程序为50℃(hold 2min),10℃/min至280℃(hold 10min),5℃/min至300℃(hold 2min)
    分子量228以前的物质都是能出峰的,但是252,276,278的物质就出不了峰了,这是什么原因造成的?有什么改进措施没有?
    谢谢各位的帮忙!
    我的E-MAIL地址是crace.zhu@strsh.com
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  • learner1999

    第1楼2008/11/21

    应助达人

    我认为不是机器的问题,如果萃取到了肯定能检测出来,除非浓度极低。你的分流比是多少?

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  • cracezhu

    第2楼2008/11/21

    我用的是不分流得,进样量是1ul
    我进的是标样,10ppm,我自己怀疑是升温程序有问题。因为分子量小的都有出峰呀!
    还有,正己烷不能溶解标准品的话,我可否加一些其他溶剂呢?会不会有影响?

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  • lele163

    第3楼2008/11/21

    用甲苯可以,二氯甲烷和正己烷1:1.一般大部分是用甲醇溶解的.你自己查一下了.应该pah可以跑的出来全部.

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  • cracezhu

    第4楼2008/11/21

    因为我们的方法是用正己烷索式萃取样品,所以我用正己烷溶解标准品。
    那如果我用甲苯溶解的话,样品和STD之间会有影响吗?

    lele163 发表:用甲苯可以,二氯甲烷和正己烷1:1.一般大部分是用甲醇溶解的.你自己查一下了.应该pah可以跑的出来全部.

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  • yaqianmj

    第5楼2008/11/26

    可以用DCM:HEX(3:1,V;V)

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  • yaqianmj

    第6楼2008/11/26

    推荐你看这篇文章,Environ. Sci. Technol. 2008, 42, 1904–1909

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  • yaqianmj

    第7楼2008/11/26

    Occurrence and Profiles of Chlorinated and Brominated
    Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in Waste Incinerators

    不好意思,忘了文章名

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  • 阿宝

    第9楼2008/11/29

    楼主的色谱条件设置好奇怪,汽化室的温度低于最高柱温,很少见啊

    cracezhu 发表:我现在正在研发正己烷萃取PAHs的方法
    首先,有部分标准品不能被正己烷彻底溶解
    其次,我是用的是安捷伦的GC-MS(5975-6890N), 柱子是HP-5MS,仪器参数大致是进样口温度为270,升温程序为50℃(hold 2min),10℃/min至280℃(hold 10min),5℃/min至300℃(hold 2min)
    分子量228以前的物质都是能出峰的,但是252,276,278的物质就出不了峰了,这是什么原因造成的?有什么改进措施没有?
    谢谢各位的帮忙!
    我的E-MAIL地址是crace.zhu@strsh.com

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  • 千雪子

    第10楼2008/12/03

    正己烷可以全部溶解的没问题的。

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