【求助】滴滴涕分解除了对照品原因外还有没有其他可能？

楼主，你好！p,p'-DDT在使用GC ECD/MS分析时，在色谱的进样口部分很容易降解为p,p'-DDD和p,p'-DDE，主要原因是由于进样口部分污染造成的，一般可以清洗之后对衬管和玻璃棉等进行硅烷化去活而降低降解率。这个在EPA8081A中有阐述。

应助达人

建议三者一起检测，报告折成一个报！

我们是只报总量，呵呵。

应助达人

最近在分析一批土壤，要求p,p'-DDT在使用GC ECD分析时，降解为p,p'-DDD和p,p'-DDE的比率不能超过20%，用单标p,p'-DDT来做。因此保证仪器系统清洁无污染很重要。建议您把进样口、衬管、分流平板、色谱柱头等做一个彻底清理。保证结果准确性。

分流平板、色谱柱头
怎么清洗？？？？

色谱柱可以截取一段。

应助达人

分流平板可以拆下来洗，用溶剂清洗，不要用硬质东西去擦，否则会伤表面惰性镀金层。

因为更换过新衬管，不怎么见效果，于是leader觉得硅烷化没有用（她本来就不怎么信），不给买硅烷化试剂（她嫌贵）。
于是现在我们先用洗液，超声，烘干后，用丙酮超声，看看有没有效果。

之前有试过去掉石英棉，不分解，但杂草多，后来整体更换衬管和石英棉，杂草依然多，有一个单标分解。泪

应助达人

朋友，您好，进样口衬管硅烷化处理是必要的，因为衬管是有活性的，对有些组分会有分解。硅烷化处理后衬管活性低，对分析有益。
如果您更换衬管没有解决问题，说明您的问题可能不在衬管。把系统其他方面做一个彻底的维护吧。
从进样器开始，清洗进样针，更换进样口隔垫，色谱柱靠进样口一段截去几十公分。您的柱子用了多长时间，充分老化一下色谱柱吧。