阿宝 2008/11/22
[quote]原文由 [B]xinhui1023[/B] 发表: 哪位高手用GC做过无水哌嗪的含量测定?本人在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析无水哌嗪含量时遇到了难题。大致情况为:样品采用甲醇溶解。采用的是HP-innowax毛细管柱。柱温100-150度之间,进样口和检测器(FID)的温度设为200度。进样后发现只出溶剂(甲醇)峰。请各位高手指点迷津,谢谢!中国心[/quote] 你把柱温降低,很有可能哌嗪和溶剂峰合在一起了,我以前做过类似的杂环化合物,还有你可以换一种溶剂,用THF试试,低温下一定分得开
KEN 2008/11/23
应该可以分离啊!你变一下柱温看看,在恒温150度时试一下;另外在恒温100度时也试一下。看看谱图情况。
戈壁明珠 2008/11/23
采用低温加程升来做,先把溶剂走掉,然后再分析被测物,哌嗪的沸点比甲醇高很多。