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【求助】有机氯 回收率

农残检测

  • 用 NY/T 761 标准测定有机氯回收率时,为了减少样品损失,留了1毫升左右乙腈没吹干,加2毫升正己烷,净化,定容后,乙腈不溶和正己烷分层了,我用空白基质配标准系列的,最后回收率却达到了150%,不知道为什么,请求大家帮忙。
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  • abcde

    第1楼2008/11/25

    乙腈留得太多了,上Forisil柱时由于乙腈洗脱能力强可能把杂质都洗脱下来,导致基体效应.氮吹时乙腈可留数十微升.

    lekai1021 发表:用 NY/T 761 标准测定有机氯回收率时,为了减少样品损失,留了1毫升左右乙腈没吹干,加2毫升正己烷,净化,定容后,乙腈不溶和正己烷分层了,我用空白基质配标准系列的,最后回收率却达到了150%,不知道为什么,请求大家帮忙。

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  • 戈壁明珠

    第2楼2008/11/25

    应助达人

    有机氯还是比较稳定的,一般浓缩近干然后加正己烷过柱。

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  • 第3楼2008/11/25

    一定要浓缩近干后净化,其实,楼主可以试试磺化法,方便,效果还好。

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  • 雾非雾

    第4楼2008/11/26

    应助达人

    有机氯有那么容易丢失吗?我们做时都是把乙腈刚刚蒸发至干,从回收率没看出有多大的损失,个人觉得水浴的温度不能太高。

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  • 戈壁明珠

    第5楼2008/12/25

    应助达人

    虽然标准说氮吹,但是在具体操作时都是旋蒸,这样快一些,效果也不错。控制水浴温度,还有不要蒸的太干,是有损失的。

    lekai1021 发表:用 NY/T 761 标准测定有机氯回收率时,为了减少样品损失,留了1毫升左右乙腈没吹干,加2毫升正己烷,净化,定容后,乙腈不溶和正己烷分层了,我用空白基质配标准系列的,最后回收率却达到了150%,不知道为什么,请求大家帮忙。

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  • 雾非雾

    第6楼2008/12/25

    应助达人

    相对来说有机氯的农药比较稳定,其实乙腈可以吹到近干的.影响应该不会太大的.水浴的温度不要那么高就行.

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  • 我在故我思

    第7楼2009/01/05

    好像大多数有机氯农药是较为稳定的,实验过程的损失也不是很严重,有几种有机氯农药好像不是很稳定,如异荻氏剂。

    mcds 发表:有机氯有那么容易丢失吗?我们做时都是把乙腈刚刚蒸发至干,从回收率没看出有多大的损失,个人觉得水浴的温度不能太高。

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  • 树下听风吹

    第8楼2009/11/19

    我做了一下饲料中的有机氯,回收率挺好,可样品中只有六六六的两个异构体检出了,其它的全都没有,这可能吗?

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  • 我在故我思

    第10楼2009/11/23

    你好!六六六的四个异构体不一定会全检出,您检出的是哪两个异构体?

    ecoli(ecoli) 发表:我做了一下饲料中的有机氯,回收率挺好,可样品中只有六六六的两个异构体检出了,其它的全都没有,这可能吗?

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