古城剑客
第6楼2008/12/01
longlongago朋友,你提的问题很好,确实只是通过一次灯丝的饱和是不能断定为灯丝的问题的。 我是通过以下几点来判断的:
1,确实岛津做的检测器的浓度上限是比较低的,但是线性范围似乎和其它厂家的差不多,也就说它的灵敏度较高(这一点我这里是有数据有兴趣可以再讨论),但是对于我的实验的来说,100多ug/L的VOC吹扫进样一向是没有问题的,因为我已经在同一条件下做过很多次实验,我们的标准系列都经常做到80ug/L,而现在只做40就饱和肯定是离子源部分或者是检测器有了问题。因为灯丝是消耗品,当然先考虑是不是灯丝是不是有问题。
2,在这之前我已经做过很多尝试,有可能导致此问题的其它原因都已经排除了。
3,灯丝用的时间长了,其电子发射能量或者数量似乎不是太稳定-这是我在实验中的发现和推断的,但是不特别确认,有待进一步观察。
4,推断是灯丝的问题后,换了更一个灯丝,问题便解决了,事实就是这样的。并且在我将此灯丝换下来观察,其位置确已偏离中心位置且变形。
5,至于你说的灯丝安装是否正确确实是问题之一,但对于我的仪器确实不是这样的,因为我们安装比较认真,并且已经用它做了好几个月的的实验完成测试任务1000多组样品了,一直没有问题的。
结论:灯丝在老化或者位置偏移以后会导致其电流的不稳定,或者说其激发的电子能量会小于70eV,从而导致检测数据的不稳定。
*****以上结论不知是否有些武断,请版主和各位大师们务必帮忙指正!