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求助GC-MS测定水中VOC类化合物的问题

HHH

2020/02/16

气质联用（GCMS）

图1

图2

图3

以上TIC图是浓度为7.5μgL的VOC混标，标液是使用AccuStandard公司VOC混标配制成的，色谱柱及升温程序如图。进样方式是吹扫捕集进样，使用SIM扫描。小弟有2个问题请教各位：

1.以上TIC图是浓度为7.5μgL的VOC混标，图3分析时间最早、依次是图2、图1。请问为什么同样的标液，同样的浓度，同样的升温程序，TIC图中化合物的峰形越来越差，可能是什么问题导致的？

2.我不明白，例如6-7分钟出现的化合物为甲苯，为什么TIC图中出现有2个明显的峰？并且通过分析，两个峰都具有甲苯的特征离子碎片，还是说甲苯的TIC图就是两个峰？之后出峰的几种化合物也有同样的疑问。

望各位大佬赐教！

分
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symmacros

第1楼2020/02/16

应助达人

感觉有点过载，或者热脱附的设置传输不是很好。30度起始温度是不是有点低？

0

HHH

第2楼2020/02/16

您指的过载的意思是？起始温度低会有什么影响吗？

我是使用吹扫捕集装置前处理后直接传输至GCMS分析。
symmacros(jimzhu) 发表:感觉有点过载，或者热脱附的设置传输不是很好。30度起始温度是不是有点低？

0

通标小菜鸟

第3楼2020/02/16

应助达人

感觉你很多物质出峰不是很好，且分不开，峰型不尖锐。你调谐的时候调谐报告合格吗？

0

symmacros

第4楼2020/02/16

应助达人

请问什么型号的热脱附？基本参数是什么？是否有分流？

0

hujiangtao

第5楼2020/02/16

应助达人

峰型不好以前也这样吗

0

张鑫

第6楼2020/02/16

应助达人

不知道你的标液是那些物质。1.看你用的是HP-5色谱柱，甲苯一般只有一个峰，对，间二甲苯会重叠，苯乙烯和邻二甲苯会重叠。2.看你7.5ug/l标液响应已经500000左右了，响应太高峰形就不太好，建议加大分流比20:1试试。3.用DB-624色谱柱做voc会好些

0

杰8521

第8楼2020/02/16

应助达人

峰型以前怎么样啊

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lijing320323

第9楼2020/02/16

求高手解答，学习

0

HHH

第10楼2020/02/17

调谐之后，调谐评估没有异常。

问题2是我感觉很奇怪的地方，SIM扫描那个时间段，选择某物质的特征离子，两个峰都含有该物质的特征离子。我就搞不懂了是不是这个物质就是有2个峰
通标小菜鸟(v3141805) 发表:感觉你很多物质出峰不是很好，且分不开，峰型不尖锐。你调谐的时候调谐报告合格吗？

0

HHH

第11楼2020/02/17

分流比已是30比1
张鑫(v3095449) 发表:不知道你的标液是那些物质。1.看你用的是HP-5色谱柱，甲苯一般只有一个峰，对，间二甲苯会重叠，苯乙烯和邻二甲苯会重叠。2.看你7.5ug/l标液响应已经500000左右了，响应太高峰形就不太好，建议加大分流比20:1试试。3.用DB-624色谱柱做voc会好些

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