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【求助】关于梯度洗脱的几个问题

  • jiangxiaofeng10
    2008/11/29
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 1、所谓的空白梯度,是不进样?进溶剂?进空白溶液?还是进流动相?搞迷糊了
    2、扣除空白,是在走完样品的图上,减去跟空白时一样的波动,不要那些峰积分出来,还是怎么样?
    扣除空白的确切含义是怎样的呢?
    3、我现在用梯度测一中药复方中午个成分,流动相乙腈-水(0.1%磷酸),45分钟之内,乙腈从0到90%,重现性不好?这是怎么回事?
    请教各位
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  • nnsss

    第1楼2008/11/30

    空白剃度就是不进样,光走流动相变化,QQ690547631

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  • qdy

    第2楼2008/11/30

    1、空白梯度,是不进样直接进空白溶液
    2、扣除空白就是扣除进空白溶液时的溶剂峰
    3、用梯度测一中药复方中午个成分,流动相乙腈-水(0.1%磷酸),45分钟之内,乙腈从0到90%,重现性不好可能和柱子有关,系统中有气泡也会造成重现性不好。

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  • yolk

    第3楼2008/11/30

    空白梯度 是指不进样流动相所走的梯度。你用的什么型号,我用的岛津LC-20A,将进样瓶号设为-1时,走的就是空白梯度。

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  • flytiger603

    第4楼2008/11/30

    空白就是进样品的溶剂,看看溶剂对结果的干扰
    重现性不好,可能与你的试验方法有关

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  • It is me!

    第5楼2008/12/01

    重现性不好估计是你走梯度结束后没有再平衡.

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  • 色色猪

    第6楼2008/12/01

    重现性不好有2个原因,1.第一针进样前要走1针空白,2.梯度结束后要平衡一段时间,而且尽量保证每针之间的平衡时间一致

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  • fujiao5646

    第7楼2008/12/01

    需要平衡好机器了,

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  • 〓猪哥哥〓

    第8楼2008/12/01

    我做跟你的差不多,但是我做的重现性很好。一个可能是柱子,我用了一根新柱子,用起来重现性很好。
    还有就是梯度结束后要平衡一段时间,而且尽量保证每针之间的平衡时间一致。我一般10MIN左右。

    huangqining 发表:重现性不好有2个原因,1.第一针进样前要走1针空白,2.梯度结束后要平衡一段时间,而且尽量保证每针之间的平衡时间一致

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  • jiangxiaofeng10

    第9楼2008/12/01

    非常感谢各位的解答。
    重现性问题解决了,原来每次进样前平衡10min,现在平衡30min中。

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  • It is me!

    第10楼2008/12/02

    看来我估计得还是比较正确的,一般保留不稳定基本上都是平衡不够造成的.

    jiangxiaofeng10 发表:非常感谢各位的解答。
    重现性问题解决了,原来每次进样前平衡10min,现在平衡30min中。

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