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测土壤样品Cd、Pb问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 测土壤样品中Cd、Pb时,按标准取样量一般为0.2~0.5克,对于没污染的土壤样品,一般Cd、Pb含量低,用石墨炉或萃取火焰法做,如果将取样量增大一倍(1克)用火焰法做会对结果有什么影响?
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  • 第1楼2005/05/12

    你怎么不用氢化物法呢,
    Cd、Pb的灵敏度分别可以作到0.25、0.15ng/ml/1%
    你的设备是什么牌子的

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  • 第2楼2005/05/12

    主要是看含量是否在线形范围之内,其次就是看看是否有共存元素干扰,

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  • 第3楼2005/05/12

    谢谢二位!
    我用的原子吸收型号是GBC906,我还想个问题,土壤消解中所谓的低温、中温和高温的大概温度范围是多少?

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  • 第4楼2005/05/12

    没尝试过,我通常0.25xx克,加5ml 5%的HNO3和3ml的磷酸氢二铵消煮后,定容25ml,稀释10后测Pb,未稀释的测Cd,结果挺好的。不过,这个提议不错,可以尝试尝试。
    不过好像一般能稀释测,尽可能稀释后测,以减少各种盐的影响!

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  • 第5楼2005/05/12

    一般来说,增大样品量,可使测试更稳定;消解的低温是指在100度左右(预消解),高温是指在320度以上,这主要是从消解放热的角度考虑。www.b-sunrise.com

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  • 第6楼2005/05/12

    直接用石墨炉作不是很好吗?

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  • 第7楼2005/05/12

    我是4月份才接手原子吸收,石墨炉法还不会,只会用火焰做。请问sosolee您消解样品时的低温、中温、高温是多少度?用50ml聚四氟乙烯坩埚时还要用配套的密罐将其密闭吗?

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  • 第8楼2005/05/12

    不同的电热板(沙浴),电热板的中间和周围边上的温度差异都较大(实在没办法,我们单位没钱,用的电热板不是很好的,不过我平时做时,都把中间沙弄厚些)。就我们那破沙浴而言,在我做实验时,我常测了温度值平均而言,低温一般在130以下,中温250左右,高温在350以上,一般我做PbCd都没用过高温,在高温时间长了聚四氟乙烯坩埚受不了呦(很容易变形,烧裂),我用聚四氟乙烯坩埚时不用配套的密罐。不过你也可以用温度计测测,就知道你消煮时,低、中、高的温度啦....
    哈哈,只要有时间,你在平时做时多试验试验就搞定。。。。

    alian618 发表:我是4月份才接手原子吸收,石墨炉法还不会,只会用火焰做。请问sosolee您消解样品时的低温、中温、高温是多少度?用聚四氟乙烯坩埚时还要用配套的密罐将其密闭吗?

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  • 第9楼2005/05/12

    我做过土壤中的Cd、Pb的测定,用的就是称取1g左右,火焰法,效果不错,至少重现率很好,火焰法与石墨炉法比回收率低了一点,称样量的多少除根据标准参考外还应该考虑含量。
    关于消解的温度问题,如果是酸式消解法(湿法)我想低温一般是100℃左右,中温应该是150~180℃,高温具体到多少不太清楚,而干法温度没有这么多区分基本是固定的。
    不过如果用湿法最好开始低温消化,消化温度不要高于200℃,太高了容易造成元素的损失。
    这是我做土壤中元素测定的经验,仅共参考!

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  • 第10楼2005/05/12

    铅.镉的测定还需要控制温度吗,只要盖上表面皿普通消解就可以了,记着消解完了把表面民上用水冲一下到消解容器

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