【仪器检测】+石墨炉原子吸收光谱法检验奶粉中的铅

【仪器检测】+石墨炉原子吸收光谱法检验奶粉中的铅

采用干法灰化,湿法消解和微波消解三种方法处理奶粉样品,并使用石墨炉原子吸收光谱法对奶粉中铅含量进行检测,结果表明:在铅含量的检测区间内,石墨炉原子吸收光谱法的最低检出限仅为国标GB5009.12规定的最低检出限的1/10.三种检测方法中,使用微波消解-石墨炉法检测奶粉中铅含量误差最小,数据最可靠.奶粉样品的铅含量均在标准限定值附近。本次试验应用湿法消解，然后用石墨炉法上机检测

一、材料

1.仪器与用具：电子天平、原子吸收分光光度计、微控数显电热板、刻度吸管、移液管、容量瓶、量筒、锥形瓶。

2.试剂：硝酸、高氯酸、磷酸二氢铵、硝酸钯、硝酸溶液（5+95）、硝酸溶液(1+9)、磷酸二氢铵-硝酸钯溶液。
硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL水中，混匀。
硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL水中，混匀。
磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液(1+9)溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL，混匀。

3.标准品：铅标准溶液（1000μg/mL）

二、检验方法步骤

1.标准系列溶液的配制

准确吸取铅标准溶液（1000μg/mL）1.00mL，于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混匀。即得1.00μg/mL（或同等倍数稀释至1.00μg/mL）。分别吸取上述溶液（1.00μg/mL）0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混匀。此溶液中铅的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。