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【求助】H2S和COS只有一个峰

气相色谱(GC)

  • FPD分析5ppm的硫化氢和羰基硫,柱子是GDX104(PTFE),柱流量25ml/min,不管怎么调整柱温(从30度到100度,每隔10度)始终都只有一个峰,并且随温度升高,峰高也随之便大。

    六通阀进样,所有进样管路(包括定量环)都是采用的PTFE管道,只是在六通阀和柱子连接处有大约30cm长的不锈钢管道(1/16'')。

    会是哪出了问题呢?
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  • 独钓寒江雪

    第1楼2008/12/03

    建议你单独进一个浓度高一点的COS,看看是否出峰位置一样。如果不一样那就是你的标准气体有问题了,因为COS很不稳定,会跟气体中的水分缓慢反应成CO2和H2S。你也可以测测看你现在的这瓶气体中CO2有没有增加。

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  • ygx

    第2楼2008/12/03

    赞同楼上的建议,你可以进一个浓度高的标样试试,看有没有峰出现,若有,则可能为你的试样浓度太低,达不到检测器的检测限而不能够检出;若没有,则可能为试样分解或色谱柱型号不合适,或者色谱条件不合适。若是真象楼上所说,COS容易分解,则在色谱条件调整时,汽化温度、柱温都应相应降低,而不能够升温的。

    hzhhqt 发表:建议你单独进一个浓度高一点的COS,看看是否出峰位置一样。如果不一样那就是你的标准气体有问题了,因为COS很不稳定,会跟气体中的水分缓慢反应成CO2和H2S。你也可以测测看你现在的这瓶气体中CO2有没有增加。

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  • yoreil

    第3楼2008/12/04

    谢谢两位的指点

    就是现在手上没有单标,并且两瓶标气都是一个公司配的。我也是很怀疑标气的问题

    COS容易分解,那不是FPD检测器的温度对他也有很大的影响了,我检测器用的是300度呢(仪器手册要求检测器温度不得低于250呢)

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  • 独钓寒江雪

    第4楼2008/12/05

    FPD检测器的温度对他也不大的,不稳定指的是:这种气体在钢瓶中不稳定,现在有些生产厂家不具备这种气体的生产能力。这种活泼气体对气瓶的内壁处理非常苛刻,以及对稀释用的高纯气体都有特殊要求。你可以联系生产厂家,拿到对方的仪器上去检测一下,看看是否也是一个峰。这样他们就没话讲了

    yoreil 发表:谢谢两位的指点

    就是现在手上没有单标,并且两瓶标气都是一个公司配的。我也是很怀疑标气的问题

    COS容易分解,那不是FPD检测器的温度对他也有很大的影响了,我检测器用的是300度呢(仪器手册要求检测器温度不得低于250呢)

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