【华山论剑第二十六集】SPE大家谈

dickwang2008

2008/12/08

私聊

液质联用（LCMS）

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悬赏金额:100积分状态:已解决

最近正在做一个极性比较大的化合物，从样品的前处理到色谱质谱方法的建立，都要考虑很多很多的因素。在样品前处理过程中，我们使用了固相萃取，而对于这种近年来新兴的样品前处理方法，在国外早已普遍的使用。那么我们在使用固相萃取时，应该注意哪些问题；在柱子活化时应该注意什么问题；在使用不同填料作为固定相时，活化注意什么问题？欢迎使用过的版友积极讨论，有价值帖子将给予重奖。

哦~~土豆 2008/12/13

关于这些柱子的使用，MCX,WAX和SCX的活化上样洗脱是一样的步骤如下：柱体积量的甲醇——柱体积量的水——上样——柱体积量的2%甲酸水溶液——柱体积量的甲醇——柱体积量的5%氨化甲醇——吹干——流动相定容 MAX,WCX和SAX的使用则与以上相反，活化上样洗脱的步骤如下：柱体积量的甲醇——柱体积量的水——上样——柱体积量的5%氨化甲醇溶液——柱体积量的甲醇——柱体积量的2%甲酸甲醇溶液——吹干——流动相定容 OPT柱子的使用步骤是：柱体积量的甲醇——柱体积量的水——上样——淋洗1ML5%-10%的甲醇-水溶液抽至近干——柱体积量的甲醇或者0.1%甲酸甲醇溶液——吹干——流动相定容欢迎指教

abisepu 2008/12/10

[quote]原文由 [B]rzzhangny[/B] 发表: 我们准备扩一些食品中农残的项目，请问买那些SPE柱？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用 [/quote] 得看你打算做什么具体项目，SPE柱子种类很多，最好参考一些资料来选择小柱，免得盲目，毕竟SPE小柱不便宜。我们用waters的比较多。

aifenxi 2008/12/10

[quote]原文由 [B]abisepu[/B] 发表: [quote]原文由 [B]rzzhangny[/B] 发表: 我们准备扩一些食品中农残的项目，请问买那些SPE柱？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用 [/quote] 得看你打算做什么具体项目，SPE柱子种类很多，最好参考一些资料来选择小柱，免得盲目，毕竟SPE小柱不便宜。我们用waters的比较多。[/quote] 相对来说waters的柱子比色谱科的贵很多,我们基本都是用色谱科和瓦里安的,用得挺好的.

billelion 2008/12/08

[quote]原文由 [B]dickwang2008[/B] 发表: 最近正在做一个极性比较大的化合物，从样品的前处理到色谱质谱方法的建立，都要考虑很多很多的因素。在样品前处理过程中，我们使用了固相萃取，而对于这种近年来新兴的样品前处理方法，在国外早已普遍的使用。那么我们在使用固相萃取时，应该注意哪些问题；在柱子活化时应该注意什么问题；在使用不同填料作为固定相时，活化注意什么问题？欢迎使用过的版友积极讨论，有价值帖子将给予重奖。[/quote] 用C18柱时，不论是预淋洗柱子还是过样品中都不要让柱子干涸，一般最后用什么溶剂洗脱，预淋洗也用此溶剂。用HLB（waters）时，柱子干涸对回收率影响不大，但是样品溶液的pH值对回收率影响较大，因此柱子经有机溶剂活化后除用水冲掉有机溶剂外还得用pH值与样品溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]同的缓冲液冲柱。至于MAX，MCX本人用得比较少，不敢班门弄斧。

zhufangwei 2008/12/09

[quote]原文由 [B]dickwang2008[/B] 发表: 最近正在做一个极性比较大的化合物，从样品的前处理到色谱质谱方法的建立，都要考虑很多很多的因素。在样品前处理过程中，我们使用了固相萃取，而对于这种近年来新兴的样品前处理方法，在国外早已普遍的使用。那么我们在使用固相萃取时，应该注意哪些问题；在柱子活化时应该注意什么问题；在使用不同填料作为固定相时，活化注意什么问题？欢迎使用过的版友积极讨论，有价值帖子将给予重奖。[/quote] 我觉得使用萃取柱净化是必须的，毕竟干扰因素太多了。而不同类型的固相萃取柱基本上都有规定的活化方法，这个好像很墨守成规的，倒是淋洗的时候会根据不同分析药物进行改变，而洗脱也基本上是差不多的。