有一段时间[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质联用时发现谱图出现一个很大的杂峰,不接柱子单独扫描在这段是没有的,接上柱子就出现了,初步判定是柱子污染了,于是请教工程师,有液相色谱柱清洗方法,总结如下:
分为下面步骤:
1.50%乙腈水,流速0.2ml/min,25ml
2.100%乙腈,流速0.2ml/min,25ml
3.25%异丙醇:75%乙腈 0.2ml/min ,25ml
4.100%异丙醇 ,0.2ml/min,25ml(带异丙醇冲洗时,流速需要降低,防止压力过高。必要时,流速可以再降低,但需要保证冲洗体积)。
建议用普通液相仪器进行冲洗,按以上步骤正冲,不接检测器,可以先冲洗1和2两步,冲洗后,用纯甲醇替换出乙腈,再上质谱测试一下。如果明显有改善,就不需要进行3和4步骤。如果还是有很多杂质峰干扰检测,可以重新把色谱柱安装到常规液相上,不接检测器,按照流程冲洗一遍。冲洗完毕后,用25mL乙腈(先低流速0.1ml/min,因为异丙醇粘度大,在色谱柱中容易使柱压升高。看压力平稳后,也就是异丙醇被逐渐替换除去,再增加流速到0.2ml/min,这是一个过程,需要注意压力不要骤然升高。)替换出异丙醇溶液,再接上检测器。用甲醇水过渡,平衡您的流动相后进标样测试峰型。
试过之后,色谱柱有改善。