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【第一届网络原创作品大奖赛】液质联用仪真空部分的硬件组成和其工作原理

zhufangwei

2009/02/07

液质联用（LCMS）

获得真空需要使用真空泵，真空泵这个词涵盖范围广泛，一般包括机械泵、油扩散泵、吸附泵和离子泵等。液质联用仪都是使用机械真空泵来获取所需真空度的，故对液质联用仪上机械真空泵硬件组成和其工作原理做一个总结以飨板油。
凡是利用机械运动(转动或滑动)以获得真空的泵，称为机械真空泵，又包括变容真空泵和动量传输泵。变容真空泵是利用泵腔容积的周期变化来完成吸气和排气以达到抽气目的的真空泵。气体在排出泵腔前被压缩，这种泵分为往复式及旋转式两种，而旋转式又包括油封式真空泵、液环真空泵、干式真空泵和罗茨真空泵；动量传输泵是依靠高速旋转的叶片或高速射流，把动量传输给气体或气体分子，使气体连续不断地从泵的入口传输到出口，主要是分子涡轮泵包括牵引分子泵、涡轮分子泵和复合分子泵。
而在液质系统中，我们一般使用油封式真空泵，同时并联使用涡轮分子泵，油封式真空泵是为获得低级真空，分子涡轮泵是为获得高级真空，其中油封式真空泵是分子涡轮泵的前级泵。
一、油封式真空泵硬件组成及工作原理
油封式真空泵是利用真空泵油密封泵内各运动部件之间的间隙，减少泵内有害空间的一种旋转变容真空泵，这种泵通常带有振气装置，主要包括旋片式真空泵、定片式真空泵、滑阀式真空泵、余摆线真空泵等。液质真空系统使用的是旋片式真空泵，见图1，是由定子、转子、旋片、弹簧等组成。由两个旋片把转子、泵腔和两个端盖所围成的月牙形空间分隔成A、B、C三部分，当转子按箭头方向旋转时，与吸气口相通的空间A 的容积是逐渐增大的，正处于吸气过程。而与排气口相通的空间C的容积是逐渐缩小的，正处于排气过程。居中的空间B的容积也是逐渐减小的，正处于压缩过程。由于空间A的容积是逐渐增大（即膨胀），气体压强降低，泵的入口处外部气体压强大于空间A内的压强，因此将气体吸入。当空间A与吸气口隔绝时，即转至空间B的位置，气体开始被压缩，容积逐渐缩小，最后与排气口相通。当被压缩气体超过排气压强时，排气阀被压缩气体推开，气体穿过油箱内的油层排至大气中，机械泵连续运转，达到连续抽气的目的。排气阀采用油封，油在工作室的内表面形成油膜，有利于润滑和密封，但同时也会形成油的蒸汽压，限制了机械泵的极限真空度，并有可能污染真空系统。

图1 旋片式真空泵原理示意图

图2 旋片式真空泵实物图

二、涡轮分子泵硬件组成及工作原理
涡轮分子泵主要是由一个多级组合式转子叶轮、一组与转子叶轮相对应的定子叶片、中频电机组件以及高速旋转供油系统组成，如图3、4所示。当气体分子进入泵内与高速旋转的转子叶片表面碰撞时，气体分子得到定向动量，经过多级传送逐级压缩到泵的排气口侧，由前级泵抽除，原理图式见图5。分子泵输送气体应满足二个必要条件：一是涡轮分子泵必须在分子流状态下工作；二是分子泵的转子叶片必须具有与气体分子速度相近的线速度。分子泵的转速越高，对提高分子泵的抽速越有利。

图3 涡轮分子泵的动、静叶片图

图4 立式涡轮分子泵的结构图

图5 动叶片的工作示意图

实际的涡轮分子泵都是由多级叶列串联组成，即按动片、定片、动片、……次序交替排列的。泵的总压缩比是由叶列的级数决定的。在涡轮分子泵的设计中，应对多级叶列的组合进行优化选配。一般在泵入口侧附近应选择抽速较大的叶片形状及尺寸，其压缩比可以相对的小一些。在经过几级压缩之后气体压力升高，抽速下降了，这时就应该选择那种压缩比高、抽速低的叶片形状。这样设计可以使整台泵的抽气性能得到抽速大、压缩比高、级数少的理想结果。

三、真空度的测量
测量真空度需要使用真空计，分高真空和低真空测量，常用的有热偶规和电离规。
热偶规真空计利用低压下气体热传导与压力这一原理制成。常用的有电阻真空计和热偶真空计，常用于105～10-1Pa真空的测量。一般组成以及工作原理见图6、7。

图6 热电偶真空计工作原理

图7 热电偶真空计校准曲线

电离真空计是利用低压下气体分子被荷能粒子碰撞电离现象，产生的离子流随电力变化的原理。如：热阴极电离真空计、冷阴极电离真空计和放射性电离真空计等，用于10-1～10-5Pa的真空测量。除气是利用电离规管中的一组热丝（阴极灯丝或加速极）对管内金属电极表面吸附的气体加热，使其迅速脱附，真空机组将其抽走,保证测量正确。

图8 电离真空计实物图

四、机械真空泵性能衡量指标
对机械真空泵的性能常用的几个主要参量分别是抽气速率(体积流率)(s；单位：m3.s-1；L.s-1)、极限压力（极限真空）（单位：Pa）、起动压力、前级压力、最大前级压力、最大工作压力、抽气量（Q单位：Pa.m3.S-1；Pa.L.S-1）、压缩比，其中泵的抽气速率和极限压力两个参量是实际应用中选配真空泵的最重要参量。抽气速率和极限压力定义分别如下：抽气速率指当泵装有标准试验罩并按规定条件工作时，从试验罩流过的气体流量与在试验罩上指定位置测得的平衡压力之比。即在一定的压力、温度下，真空泵在单位时间内从被抽容器中抽走的气体体积。极限压力指当泵在装有标准试验罩，按规定条件工作，在不引入气体正常工作的情况下，趋向稳定的最低压力。即真空泵的入口端经过充分抽气后所能达到的最低的稳定的压力。
最后附自己试验室机械泵实物图一张，见图9。

图9 机械泵实物图

特注：自己确实没有真空泵这方面的资料，通过网络对这方面资料收集，发现没有直接对液质联用仪真空泵组成以及其原理分析的详细资料，而且真空泵涉及到的也是一个大的行业，所得资料比较宽泛，也没有直接关联到液质联用仪上面的。自己长期也存在这方面的困扰，因为碰到有时候机械油泵边上有油，有时候重新开机真空度达不到，需要抽很长时间等等诸如此类的问题，所以特别想搞清楚。根据自己手头的资料和现有了解只能对液质联用仪真空部分的硬件组成和其工作原理作如此程度的阐述。希望对大家有所帮助，特别是也有像我一样困扰的板油们，也请大家多多批评指正，毕竟掌握资料和个人总结水平有限难免存在纰漏。

转载请注明出处，谢谢！！！

精
该帖子已被管理者-风之彩设置为精华，下面是奖励记录：加15积分,加5声望

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欢迎光临iblog

第1楼2009/02/07

楼主的文章是至今看到的关于LC-MS真空系统最全的资料了，质谱的真空系统，一般资料都是一带而过。谢谢楼主的总结分享！

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yanxiaoliang

第2楼2009/02/08

很好，学习了！！！

0

xiao_ru

第3楼2009/02/08

一直都想找这方面的资料,LZ辛苦了,看了,本人比较笨,还不是很了解,只能多看几次啰

0

哦~~土豆

第4楼2009/02/10

相当的不错~学习了~

0

weid8848

第5楼2009/02/10

很详细，有些看不懂，不过很值得一看

0

liu_hongmei1981

第6楼2009/02/10

呵呵，写的很详细，找的资料也很全面，支持一下，希望以后大家多多发这样的帖子，以便我们进行交流和学习！

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wl8457

第7楼2009/02/10

写的很好啊，很详细，好多图片都是拍的热电菲尼根的仪器。我们学校也有一台，所以看着很眼熟。
支持继续发这样好的帖子，很受用!

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风之彩

第8楼2009/02/11

楼主写的很用心，谢谢分享。
个人提点小的建议：
1. 楼主大部分都是介绍原理方面的知识，和实际应用联系少了一些。我们做质谱的接触到的最多的就是机械泵，楼主可以多拍些照片，结合照片先把机械泵各个部分讲清楚些比较好。如果能多讲些实际应用的注意事项和维护经验，板油们会更感兴趣。
2.质谱常用的机械泵的品牌也可以做一些介绍和分析，有利于版友们的选择，比如爱德华、瓦里安等。
3.还有一种就是分子涡轮泵，平时我们是很难看到的。如果可以，楼主可以多提供些照片（不知道能不能找到）。据我所知，不同型号的质谱分子涡轮泵的数量也可能有不同，楼主也可以做一些介绍，怎样做才能好好爱护我们的分子涡轮泵。
4.测量真空度的真空规，如果可以，也可以贴一些实际照片。
5.还有就是我们平时做质谱时，出现什么样的情况，可能和真空泵的异常有关，楼主可以总结一下。

1

分
该帖子已被版主-zhufangwei加5积分，加2经验;加分理由:感谢你的建议，已做了一个大概的回答

麦田里的守望者

第9楼2009/02/11

谢谢楼主
要是再有一些基本维护和故障排除就更好了，不好意思人都比较贪心

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xiaoyazhang

第10楼2009/02/11

我们领导就自己把此款油泵给大卸八块了，还换了买来的维护用的配件！当时在旁边看了，可惜没有拍下来，呵呵！

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