仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【求助】乙酰丙酸气相色谱测定方法

  • 嘟嘟妮小贝
    2008/12/09
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:20积分状态:已解决
  • 我现在正在检测水解液中的乙酰丙酸的含量,用的是气相色谱安捷伦6890,

    色谱条件为:

    柱子是DB-FFAP 30m*250mm*0.25mm

    进样模式:分流进样,分流比为20:1,柱流量为:3ml/min;载气为氮气

    柱温:初温100度,以10度/min升至210度,保持5min

    检测器:FID 氢气流量35ml/min;空气流量300ml/min,尾吹氮气流量:45ml/min 温度:250度

    图谱
    图谱

learner1999 2008/12/09

峰形有些难看,乙酰丙酸不需要衍生化么? 进样量应该减小,分流比太小了,柱流量为什么选择3?

阿宝 2008/12/12

有没有试过将样品衍生化后换个柱子试试?

家有田 2008/12/12

恒压时,在程序升温过程中,如果你仔细观察柱流量,其实是在不断变化的!恒流时,在程序升温过程中,EPC模块为了达到你设定的压力,其压力显示也是不断变化的,你在做实验时候可以认真观察一下! 以上纯属个人理解,错误之处请指正!

KEN 2008/12/12

感觉所出的峰有些分岔,有三种原因:1、进样速度太慢; 2、汽化室的温度太低; 3、汽化室内的衬管中异物(如进样器密封垫的碎屑)。

血轮眼 2009/03/05

我们使用se-30做的,效果也挺好,就是感觉直接进水解液对柱子的影响挺大的,因为水解液里还有单糖,低链酸等不能被检测的物质

附件:

    +关注 私聊
  • learner1999

    第1楼2008/12/09

    应助达人

    峰形有些难看,乙酰丙酸不需要衍生化么?
    进样量应该减小,分流比太小了,柱流量为什么选择3?

0
    +关注 私聊
  • 嘟嘟妮小贝

    第2楼2008/12/12

    用的这根色谱柱,是不需要衍生的,那我把进样浓度调小一点也应该可以阿?
    这两天又做了,把程序升温改为25摄氏度/min,载气模式改为恒流模式,色谱图就好看很多,
    开始没有注意,载气模式为恒压模式,后来改为恒流模式,就好很多,恒压和恒流模式下,有什么差别?为什么差这么多呢?分析其他的目标物时也有这种现象吗?

    learner1999 发表:峰形有些难看,乙酰丙酸不需要衍生化么?
    进样量应该减小,分流比太小了,柱流量为什么选择3?

0
    +关注 私聊
  • 阿宝

    第3楼2008/12/12

    有没有试过将样品衍生化后换个柱子试试?

0
    +关注 私聊
  • 家有田

    第4楼2008/12/12

    恒压时,在程序升温过程中,如果你仔细观察柱流量,其实是在不断变化的!恒流时,在程序升温过程中,EPC模块为了达到你设定的压力,其压力显示也是不断变化的,你在做实验时候可以认真观察一下!
    以上纯属个人理解,错误之处请指正!

0
    +关注 私聊
  • KEN

    第5楼2008/12/12

    感觉所出的峰有些分岔,有三种原因:1、进样速度太慢;
    2、汽化室的温度太低;
    3、汽化室内的衬管中异物(如进样器密封垫的碎屑)。

0
    +关注 私聊
  • 血轮眼

    第6楼2009/03/05

    我们使用se-30做的,效果也挺好,就是感觉直接进水解液对柱子的影响挺大的,因为水解液里还有单糖,低链酸等不能被检测的物质

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...