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【原创】浅谈XRD数据评估技术一并诚邀高手齐来亮剑!::Please show us the best XRD raw data in your hand.

X射线衍射仪(XRD)

  • “工欲善其事,必先利其器。”
    做结构研究者梦寐以求的事情是有好的样品好的设备得到的好的实验结果。
    不才在XRD上摸爬滚打了4、5年,但不得不惭愧的承认,自己还没碰上什么好运气得到非常漂亮的实验结果。今天一个合作者给我发来一份原始数据,得意的声称这是他组里的设备刚做完升级维护完得到的满意的结果(Seifert, line CCD detector, reflection geometry),我仔细分析了一下这个Silicon calibration (硅 SRM640)的结果,确实让我眼前一亮:这是我迄今见到过的最好的原始数据。理由是:
    1、名义背景值非常低,只在2上下,见附件中的原始数据;
    2、各个衍射位置的峰型看起来比较nice,接近理想,典型如图1;
    3、各个衍射位置的FWHM随角度变化非常有规律,如图2。
    4、定量fitting(使用gsas)后的残余因子R ~ 4%,效果如图3。
    不过,在我对该数据进行定量分析后发现,这个数据是我见过的最好的数据,但并不是我心目中最理想的数据,因为,
    1、名义背景值很低,但背景上下的震荡相对平均线非常明显,如图4;
    2、背景上显示20度左右有一个峰包,这很可能是制样过程中使用了少量硅胶引起,如图5;
    3、从linear detector各像素上的强度积分并变换得到的原始数据强度带有小数,用一般的格式变换软件不可能得到较好的值,最终的trade-off只能保留一位小数使用cmpr进行格式变换,这里的cutoff显然牺牲了一些真实性,导致fitting的结果还不够好,且Uiso稳定在负值,有兴趣者可从我附件中的exp文件中看到这些。
    这些分析结果我将会和合作者在明天讨论。因为原始数据不涉及到合作者的核心利益,故而一并带上我的分析结果在这里附上。
    All-data.rar
    发这个讨论帖子的动机一方面讨论一下什么样的XRD原始数据算优良,另一方面是本人的好奇心和求知欲:想看看更优良的原始数据到底是什么样的?如何得到?
    如果您手里有自认为最满意的数据,衷心请求您贴出来让在下见识一下。为了避免触及您的核心利益,你只需贴出原始数据即可,当然如果能参照本人这里的讨论加上适当的分析和评论,相信自然会让看到您回复的人,包括我,倍生感激。但是请注意,使用软件计算出来的数据和拿网上公开的tutorial中的数据来回复的不负责任的欺骗行为是不受欢迎的。
    最后,悬赏分只给原始数据最完美的回复者,当然,最完美的证据本人结贴时会给一个让人信服的评论。分数不多,只是一种象征性的对拥有最完美数据者的肯定。
    谢谢您的参与!

    图1 典型衍射峰

    图2 衍射峰随角度演变

    图3 gsas fitting效果

    图4 背景放大图

    图5 背景总览

附件:

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  • feixiong5134

    第1楼2008/12/10

    大陆兄我估计这种谱图在很多仪器上是做不出来的
    除非是这台仪器刚买到
    而且这个操作者必须非常熟悉XRD
    您看那个背景才是2
    大家仔细看看咱们平常出来的普图
    那根本不是一个数量级
    但是您这个想法不错
    大家有个努力的方向
    呵呵

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  • 大陆

    第2楼2008/12/10

    这个intensity我看并不是通常的count,而是通过一定算法从线探测器上变换过来的,估计是乘以角度的余弦再积分得到的,这个你可以从原始数据中的强度能到小数点后4位,之前我还真没见过强度为非整数的谱图,见笑了。。。。

    不过这个谱得到的时间确是非常短,线探测器积分时间是120秒,注意原始数据的步距是0.005度,但线探测器的好处在于它可以每步移动的角度非常大,这里可能是0.5~1度。这个实验总共花费的时间约5个小时,相对点探测器这相当快了。
    现在的探测器技术真是让人开眼。

    我相信坛子里有人能有技术和好的样品做出相当的图,只要有好结果,多少时间做出来的暂先不论。
    在我眼里,好图的标准:1、相对噪音低;2、各个峰位的FWHM的分量随角度平滑过渡。

    其实,好的数据像艺术品一样值得鉴赏。再次恳请高手亮剑。

    feixiong5134 发表:而且这个操作者必须非常熟悉XRD
    您看那个背景才是2
    大家仔细看看咱们平常出来的普图
    那根本不是一个数量级

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  • zircon2008

    第4楼2008/12/11

    感谢!受教了。

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  • wustliang

    第5楼2008/12/12

    此图在高角度背底上扬的比较厉害,我用panalytical的机器在高角度上扬没这么厉害的。

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  • maxwell

    第6楼2008/12/12

    我相信那intensity不是指count,按所描述的条件,count intensity应在1w以上。在文献上曾看到过这中xrd强度,当时就纳闷,那么窄的峰宽,怎么强度值会如此低。想来可能就是大陆兄的说法了。不过话说回来,不太喜欢这种强度表示,不利于同行的对结果的判读啊。

    ps:ls有人惊叹背景为2,其实没有必要,呵呵,我们得看他的信噪比。


    我给个用x‘pert的Si的结果。这是四年前测的(不是我的)。

    step size: 0.0084°, counting time: 15 s。实验耗时28'13''。

    遗憾的是,没有石墨单色器。



    handsomeland 发表:这个intensity我看并不是通常的count,而是通过一定算法从线探测器上变换过来的,估计是乘以角度的余弦再积分得到的,这个你可以从原始数据中的强度能到小数点后4位,之前我还真没见过强度为非整数的谱图,见笑了。。。。

    不过这个谱得到的时间确是非常短,线探测器积分时间是120秒,注意原始数据的步距是0.005度,但线探测器的好处在于它可以每步移动的角度非常大,这里可能是0.5~1度。这个实验总共花费的时间约5个小时,相对点探测器这相当快了。
    现在的探测器技术真是让人开眼。

    我相信坛子里有人能有技术和好的样品做出相当的图,只要有好结果,多少时间做出来的暂先不论。
    在我眼里,好图的标准:1、相对噪音低;2、各个峰位的FWHM的分量随角度平滑过渡。

    其实,好的数据像艺术品一样值得鉴赏。再次恳请高手亮剑。

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  • 大陆

    第7楼2008/12/12

    没错,我后来又做了两个步距0.02的样,上扬的更厉害。
    请许老师贴出您提到的背底较好的图的原始数据,拜谢!

    wustliang 发表:此图在高角度背底上扬的比较厉害,我用panalytical的机器在高角度上扬没这么厉害的。

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  • 大陆

    第8楼2008/12/12

    谢谢Maxwell兄的回复,我发的图也是没有单色器的结果,注意精修exp文件中的instrument信息中使用了约50%的alpha2。
    另,不知道能不能贴个Ascii文件,光有图片不好对比评价啊。

    maxwell 发表:我给个用x‘pert的Si的结果。这是四年前测的(不是我的)。

    step size: 0.0084°, counting time: 15 s。实验耗时28'13''。

    遗憾的是,没有石墨单色器。

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  • maxwell

    第9楼2008/12/13

    呵呵,见附件。含原始文件及转换成rd和txt格式共三个。
    Si-xrd

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  • yuduoling

    第10楼2008/12/21

    非常感谢,受教了.

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  • 大陆

    第11楼2009/01/06

    只有一个人传了数据……
    悬赏增至上限,我有耐心期待勇夫。

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