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【求助】关于螯合萃取法测定水质中铜的含量

  • shundehuang
    2008/12/15
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我是跟着GB7475-87中螯合萃取法做的,铜的工作标准溶液浓度为0.25-5.0mg/L,我的原子吸收条件为:特征谱线波长为324.7nm,光谱通带为1.0,灯电流为3mA,积分时间2s,可是做出来的结果好奇怪,吸光度非常小,有的数据还是负数,最大的吸光度才0.02左右,请问高手们,这是什么问题啊,有解决方法吗?由于本人是新手,请大家多多帮忙!
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  • guitarwen

    第1楼2008/12/15

    是不是你的操作有什么不符合的呢

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  • hiei

    第2楼2008/12/15

    应助达人

    你做的是什莫样品里的铜?

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  • shundehuang

    第3楼2008/12/15

    我做的是铜的标准曲线,操作应该没问题,因为不用螯合萃取法做,用直接法做是可以的,线性很好,最大吸光度为0.6左右,很正常。

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  • SOMS课题组

    第4楼2008/12/15

    这个是因为耦合萃取的有一定比例的,一般痕量的话萃取率和你取样量有关,并且看你基体情况的,建议不要用耦合萃取,要用的话可以,但必须取样量增大,大概起码被测铜的绝对质量要达到十来微克,否则根本就萃取不出来的,如果少的话,那建议用耦合离子交换技术,就是直接耦合解析,来分离!!

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  • shundehuang

    第5楼2008/12/15

    我的标准溶液是0.5mg/L,按照国标来说,取样量为0.5mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL和10.0mL,,用10mL的甲基异丁基丙酮来萃取,是不是因为含量太低而萃不出来?还有,我想问一下,我的络合剂为吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液,但好像不溶,它应该是能溶解的吧?

    soms-jameskin 发表:这个是因为耦合萃取的有一定比例的,一般痕量的话萃取率和你取样量有关,并且看你基体情况的,建议不要用耦合萃取,要用的话可以,但必须取样量增大,大概起码被测铜的绝对质量要达到十来微克,否则根本就萃取不出来的,如果少的话,那建议用耦合离子交换技术,就是直接耦合解析,来分离!!

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  • linlang

    第6楼2008/12/16

    低含量的铜,用铜试剂分光法很好做,水和废水监测分析方法中有。其实萃取的目的都是富集。线性不好,而且结果都没感觉,看来是操作的问题,萃取时,每个样品的振动力度要一致;再者,要先往分液漏斗中加纯水后加标液,以免标液从塞子的缝隙漏掉。

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  • SOMS课题组

    第7楼2008/12/17

    你的样品溶液是0.5PPM 取样0.5毫升的话,绝对量只有0.25微克,我前面说了,如果要耦合萃取,起码要取到10微克,也就是说样品要取近20毫升!!

    shundehuang 发表:我的标准溶液是0.5mg/L,按照国标来说,取样量为0.5mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL和10.0mL,,用10mL的甲基异丁基丙酮来萃取,是不是因为含量太低而萃不出来?还有,我想问一下,我的络合剂为吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液,但好像不溶,它应该是能溶解的吧?

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  • taolun

    第8楼2008/12/25

    可能仪器条件没调好

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  • shundehuang

    第9楼2008/12/26

    请问如何才可以把仪器条件调好呢?

    taolun 发表:可能仪器条件没调好

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  • hiei

    第10楼2008/12/26

    应助达人

    调节仪器涉及很多方面,如燃气比例、灯电流的大小、燃烧头的位置、雾化器等等,得具体元素具体分析。

    shundehuang 发表:请问如何才可以把仪器条件调好呢?

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