冰山
第1楼2015/08/15
楼主对进样过程中吸气的观察真可谓是“细致入微”,赞一个!另外,我做原吸几年了,一直都是用火焰。你是新手一上来就用石墨炉测铁,好做吗?
对你在本帖中的结论我有不同的看法。你认为若进样泵密封好,则管路气泡不会影响进样的准确性,是这样吧?可是就算进样泵是好的,但若在管路中包括你提到的三通阀漏气,那应该也跟进样泵漏气相似。如果在吸取样液时正好漏气吸进管路中去,那会影响吸取样液的体积;如果在吐液时那些气泡正好到了进样针的前端,那也会影响吐出样液的。当然,这些是我个人的看法,在此与你和大家一起讨论。
用丙酮作为清洗剂,真是稀罕。看了你的解释,确感情有可原,况且还有厂家说明书坐镇,依据是充分的,但它的确会对管路中的垫圈密封圈腐蚀的。象我们上火焰用乙炔,不让把乙炔气用到头,就是怕把钢瓶底部的乙炔带进管路损毁管件等。你用的象是进口机子,那么将来的维修损耗的费用可能不低啊!
你说在论坛得到了帮助,如今要回馈论坛,这一点让我们感到特别欣慰,在这里也要谢谢你!
v2858464
第4楼2015/08/16
本来我也搞不明白气泡到底有没有影响,但是我这边三通阀漏了接近4个月了,检测重现性以及线性都没问题,所以本着存在即是合理的原则,反过来以事实反推得到的本文结论。
另外你说的如果在吸取样液时正好漏气吸进管路中去,那会影响吸取样液的体积;如果在吐液时那些气泡正好到了进样针的前端,。
前半句,文中我也做了点说明,那就是进样时,清洗泵是不工作的,三通阀也是都闭合的,工作部分只是进样泵及进样泵到进样针之间的管路,所以不存在三通阀或者清洗泵部分的气泡进入的可能。此时进样泵和进样针管路的气泡都是在清洗工作中进去的,在注入样品的时候,这部分管路有气泡但是气泡总量是不变的。
后半句,吐液时正好进了进样针前端就更不可能了,前半句的解释其实已经能说明了。在没有力的作用下,气泡在管内不移动,在吐样时,其实进样针内的样液在前后端都是被设备吸入的空气隔开的。此时只是进样泵和进样针之间的管路在工作。注射量文中也提到了,发生的微小量变化只是由于液体和气体被压缩量不同产生微小差异。
PS我也不算新人了吧,来论坛接近两年了。你可以翻看一下我以前的帖子。精华帖只有一个,本想着好事成双来着。哈哈 不过还是看大家伙的吧。
石墨炉测铁,完全没问题的,因为你用火焰不可能测到50ppb以下吧?我的产品要求Fe的ppb含量在50以下的呢,其实我来这单位之前,石墨炉测铁已经从09年就开始了,产品是卖给日本客户的,日本的技术,小日本已经用石墨炉测铁运行了保守估计10年以上了。而且我单位现在只是检测Ca,Fe、Na、K、Mg。日本检测的元素有10几种。
如果不让我们用丙酮清洗,那除了不使用这台设备以外真没办法检测了,ICP-MS不知道是啥样子。
冰山
第5楼2015/08/16
是这样啊!看来跟我的进样器不一样。在我的进样管路中如果有了气泡,它会随着清洗液逐渐移动,最后从进样针处排出。对进样时三通阀的动作没有仔细观察、考虑过,足见楼主的细心。
赞同你“存在即合理”的原则,不管怎么样,我们都是以检测过程及检测结果为目的。现在我只能说,如果我的进样管中有了气泡,肯定是要通过不断清洗的操作来赶走的
从帖子里可以看出你观察的很细致,思考也很周密,真的很不错啊!
v2858464
第6楼2015/08/16
对啊 气泡就是随清洗液移动最终排出的 但是不随样液排出 掐掉分析过程的话就是
气泡随清洗液移动最终从进样针头排出
但是气泡不会再进样时排出,仅会有限的在管内(进样针至进样泵间管路)移动(吸样时往进样泵方向移动,吐样时往针头方向移动)