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关于进样针管路气泡对重现性的影响

原子吸收光谱(AAS)

  • 进样针管路的气泡到底对检测重现性有无影响呢?
    我给出的答案是:若进样泵密封好,进样针至进样泵间管路密封好,则管路气泡没有影响。不管管路内部的气泡是不是多,是不是连续移动。
    一、为什么这么说?
    因为我的进样管路里面就有很多气泡,而且随着检测不断的产生,不断的从进样针出口移出。而我的检测RSD完全没问题,都在5%以内甚至更好。
    上检测效果图。以Fe为例。请看RSD。请看进样管路气泡。


    大家看到了,我的清洗泵上端管路内存在5-6个气泡,且这些气泡在下一针进样后会随着清洗排出,同时因为我的进样泵(其实是三通阀)坏了,下次吸入清洗液时,又会产生新气泡。
    二、事实根据有了,但是有的老师说进样管路气泡对检测重现性有影响,而有的老师说没影响。理论上到底是怎么回事呢?
    下面我给大家分析一下:

    请看上图,像素渣不好意思。
    清洗液吸入时,1号阀及3号阀开,丙酮(原谅我清洗液用的丙酮)由1号管经三通过3号管,进入①号清洗泵。
    清洗液排出时,①号清洗泵上压丙酮由3号管经三通过2号管进入②号进样泵,再由②号进样泵上端出去最终进行进样针的清洗。
    进样品时,①号清洗泵不动,②号进样泵首先吸入一点(这时进样针下端管口就会有一小段空气,目的是吸入样品时,样品和管内清洗液不发生接触从而造成样品被清洗液稀释)。
    然后进样针插入样品杯内,此时进样泵在吸入规定量的样品(比如20ul或5ul等等)。
    然后进样针离开样品杯,此时进样泵再次吸入一点点,目的是吸入样品后,进样针头如果满是样品,那么可能造成在进样过程中滴液,造成检测不准确。此时吸入一点后,进样针头会有一小段空气,避免了进样针内液体的滴出。
    总结来说就是进样时,样品在进样针内,上端和下端都有一小段空气。

    然后进样针插入石墨管内,进样泵工作,将样品完全注入石墨管内。
    那么问题来了?若进样泵密封好的话,整个进样过程,和进样管内气泡有关系吗?有关系吗?有关系吗?
    答案是,没有!(如果不明白请再看以上的文字说明)。
    如果硬要说有关系,那么就是管内存在液体又存在气泡,在进样时,管内液体一经推动,液体和气体的压强变化不一样(即气体被压缩多一点点,液体被压缩少一点点)造成非常非常微小几乎可以忽略不计的体积变化。事实证明,这点微小变化可以忽略不计的。原因是见我本文开篇。事实证明。
    三、那么进样管内的气泡到底存在什么影响呢?
    ①若进样泵密封不好,比如吸入样品时,突然在进样泵上端或者进样管某处(比如折坏)吸入一个气泡,那么你吸入样品的量就不能保证,同理,你注入石墨管的样品的量也不能保证。这也就是开篇我所说的答案。
    ②若不存在①的问题,那么进样管内存在气泡到底对哪一部分产生了影响呢?
    答案其实也已经给出,见步骤二所述的,①清洗泵工作原理。这些气泡在进样完成后(或其他清洗进样针头时),清洗进样针时,清洗泵压出丙酮及气泡。
    那么也就是说本来每次洗进样针,系统是使用1ml/次清洗液(2到3次根据各人设置不同而不同),实际上因为管路内的气泡,清洗液用量不足1ml,比如只使用了0.95ml。(请不要纠结为何我那么肯定气泡占用的体积只是0.05ml,因为这只是打比方)
    ③补充说明,请不要用极限情况来分析本文,因为实际操作过程中,出现极限情况的概率微小的和中彩票差不多。比如我用的丙酮做清洗液,如果我停机1个月以上,那么我的清洗泵内因丙酮挥发,可能气体体质会占1/3。这种极限情况下,会不会对重现性产生影响,我个人觉得没必要去做。原因不再多说。
    书写本文,回馈本论坛。我对原吸检测从一无所知到现在,论坛给了我很大帮助。尤其看安老师的文章,更是受益匪浅。谢谢大家!
    PS:我用的清洗液时丙酮,因为我做的是固体有机物用有机溶剂溶解检测金属元素含量的。我们的产品是电子级产品。
    使用水是清洗不掉的,用水一洗,进样针针头就挂壁了。用丙酮的理论依据是使用说明书有写:

    为此我们也确实付出了垫片被腐蚀的代价,现在三通阀目测也被腐蚀了。所以虽然能用,但是如果你们没必要,就别用有机溶剂做清洗液。
    关于腐蚀速度,设备是07年买的,在11年左右换过一次清洗泵上端垫片。到15年5月,三通阀被发现密封性不好,被腐蚀。腐蚀效率不是非常的恐怖。
  • 该帖子已被版主-冰山加10积分,加2经验;加分理由:鼓励原创
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  • 冰山

    第1楼2015/08/15

    应助达人

    楼主对进样过程中吸气的观察真可谓是“细致入微”,赞一个!另外,我做原吸几年了,一直都是用火焰。你是新手一上来就用石墨炉测铁,好做吗?
    对你在本帖中的结论我有不同的看法。你认为若进样泵密封好,则管路气泡不会影响进样的准确性,是这样吧?可是就算进样泵是好的,但若在管路中包括你提到的三通阀漏气,那应该也跟进样泵漏气相似。如果在吸取样液时正好漏气吸进管路中去,那会影响吸取样液的体积;如果在吐液时那些气泡正好到了进样针的前端,那也会影响吐出样液的。当然,这些是我个人的看法,在此与你和大家一起讨论。
    用丙酮作为清洗剂,真是稀罕。看了你的解释,确感情有可原,况且还有厂家说明书坐镇,依据是充分的,但它的确会对管路中的垫圈密封圈腐蚀的。象我们上火焰用乙炔,不让把乙炔气用到头,就是怕把钢瓶底部的乙炔带进管路损毁管件等。你用的象是进口机子,那么将来的维修损耗的费用可能不低啊!
    你说在论坛得到了帮助,如今要回馈论坛,这一点让我们感到特别欣慰,在这里也要谢谢你!

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  • v2858464

    第2楼2015/08/15

    咦,版主不给加个精吗?

    冰山(yang_qingwen) 发表:先占楼,一会来

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  • 冰山

    第3楼2015/08/16

    应助达人

    新人刚上来就想加精吗?有志气!可加精哪有那么容易,要看大家的反映啊,否则我们这些老家伙都早成精了!

    v2858464(v2858464) 发表: 咦,版主不给加个精吗?

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  • v2858464

    第4楼2015/08/16

    本来我也搞不明白气泡到底有没有影响,但是我这边三通阀漏了接近4个月了,检测重现性以及线性都没问题,所以本着存在即是合理的原则,反过来以事实反推得到的本文结论。
    另外你说的如果在吸取样液时正好漏气吸进管路中去,那会影响吸取样液的体积;如果在吐液时那些气泡正好到了进样针的前端,。
    前半句,文中我也做了点说明,那就是进样时,清洗泵是不工作的,三通阀也是都闭合的,工作部分只是进样泵及进样泵到进样针之间的管路,所以不存在三通阀或者清洗泵部分的气泡进入的可能。此时进样泵和进样针管路的气泡都是在清洗工作中进去的,在注入样品的时候,这部分管路有气泡但是气泡总量是不变的。
    后半句,吐液时正好进了进样针前端就更不可能了,前半句的解释其实已经能说明了。在没有力的作用下,气泡在管内不移动,在吐样时,其实进样针内的样液在前后端都是被设备吸入的空气隔开的。此时只是进样泵和进样针之间的管路在工作。注射量文中也提到了,发生的微小量变化只是由于液体和气体被压缩量不同产生微小差异。
    PS我也不算新人了吧,来论坛接近两年了。你可以翻看一下我以前的帖子。精华帖只有一个,本想着好事成双来着。哈哈 不过还是看大家伙的吧。
    石墨炉测铁,完全没问题的,因为你用火焰不可能测到50ppb以下吧?我的产品要求Fe的ppb含量在50以下的呢,其实我来这单位之前,石墨炉测铁已经从09年就开始了,产品是卖给日本客户的,日本的技术,小日本已经用石墨炉测铁运行了保守估计10年以上了。而且我单位现在只是检测Ca,Fe、Na、K、Mg。日本检测的元素有10几种。
    如果不让我们用丙酮清洗,那除了不使用这台设备以外真没办法检测了,ICP-MS不知道是啥样子。

    冰山(yang_qingwen) 发表: 楼主对进样过程中吸气的观察真可谓是“细致入微”,赞一个!另外,我做原吸几年了,一直都是用火焰。你是新手一上来就用石墨炉测铁,好做吗?
    对你在本帖中的结论我有不同的看法。你认为若进样泵密封好,则管路气泡不会影响进样的准确性,是这样吧?可是就算进样泵是好的,但若在管路中包括你提到的三通阀漏气,那应该也跟进样泵漏气相似。如果在吸取样液时正好漏气吸进管路中去,那会影响吸取样液的体积;如果在吐液时那些气泡正好到了进样针的前端,那也会影响吐出样液的。当然,这些是我个人的看法,在此与你和大家一起讨论。
    用丙酮作为清洗剂,真是稀罕。看了你的解释,确感情有可原,况且还有厂家说明书坐镇,依据是充分的,但它的确会对管路中的垫圈密封圈腐蚀的。象我们上火焰用乙炔,不让把乙炔气用到头,就是怕把钢瓶底部的乙炔带进管路损毁管件等。你用的象是进口机子,那么将来的维修损耗的费用可能不低啊!
    你说在论坛得到了帮助,如今要回馈论坛,这一点让我们感到特别欣慰,在这里也要谢谢你!

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  • 冰山

    第5楼2015/08/16

    应助达人

    是这样啊!看来跟我的进样器不一样。在我的进样管路中如果有了气泡,它会随着清洗液逐渐移动,最后从进样针处排出。对进样时三通阀的动作没有仔细观察、考虑过,足见楼主的细心。
    赞同你“存在即合理”的原则,不管怎么样,我们都是以检测过程及检测结果为目的。现在我只能说,如果我的进样管中有了气泡,肯定是要通过不断清洗的操作来赶走的
    从帖子里可以看出你观察的很细致,思考也很周密,真的很不错啊!

    v2858464(v2858464) 发表: 本来我也搞不明白气泡到底有没有影响,但是我这边三通阀漏了接近4个月了,检测重现性以及线性都没问题,所以本着存在即是合理的原则,反过来以事实反推得到的本文结论。
    另外你说的如果在吸取样液时正好漏气吸进管路中去,那会影响吸取样液的体积;如果在吐液时那些气泡正好到了进样针的前端,。
    前半句,文中我也做了点说明,那就是进样时,清洗泵是不工作的,三通阀也是都闭合的,工作部分只是进样泵及进样泵到进样针之间的管路,所以不存在三通阀或者清洗泵部分的气泡进入的可能。此时进样泵和进样针管路的气泡都是在清洗工作中进去的,在注入样品的时候,这部分管路有气泡但是气泡总量是不变的。
    后半句,吐液时正好进了进样针前端就更不可能了,前半句的解释其实已经能说明了。在没有力的作用下,气泡在管内不移动,在吐样时,其实进样针内的样液在前后端都是被设备吸入的空气隔开的。此时只是进样泵和进样针之间的管路在工作。注射量文中也提到了,发生的微小量变化只是由于液体和气体被压缩量不同产生微小差异。
    PS我也不算新人了吧,来论坛接近两年了。你可以翻看一下我以前的帖子。精华帖只有一个,本想着好事成双来着。哈哈 不过还是看大家伙的吧。
    石墨炉测铁,完全没问题的,因为你用火焰不可能测到50ppb以下吧?我的产品要求Fe的ppb含量在50以下的呢,其实我来这单位之前,石墨炉测铁已经从09年就开始了,产品是卖给日本客户的,日本的技术,小日本已经用石墨炉测铁运行了保守估计10年以上了。而且我单位现在只是检测Ca,Fe、Na、K、Mg。日本检测的元素有10几种。
    如果不让我们用丙酮清洗,那除了不使用这台设备以外真没办法检测了,ICP-MS不知道是啥样子。

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  • v2858464

    第6楼2015/08/16

    对啊 气泡就是随清洗液移动最终排出的 但是不随样液排出 掐掉分析过程的话就是
    气泡随清洗液移动最终从进样针头排出
    但是气泡不会再进样时排出,仅会有限的在管内(进样针至进样泵间管路)移动(吸样时往进样泵方向移动,吐样时往针头方向移动)

    冰山(yang_qingwen) 发表: 是这样啊!看来跟我的进样器不一样。在我的进样管路中如果有了气泡,它会随着清洗液逐渐移动,最后从进样针处排出。对进样时三通阀的动作没有仔细观察、考虑过,足见楼主的细心。
    赞同你“存在即合理”的原则,不管怎么样,我们都是以检测过程及检测结果为目的。现在我只能说,如果我的进样管中有了气泡,肯定是要通过不断清洗的操作来赶走的
    从帖子里可以看出你观察的很细致,思考也很周密,新人能做到这样真的很不错啊!

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  • 该帖子已被版主-冰山加3积分,加2经验;加分理由:有道理
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  • 冰山

    第7楼2015/08/16

    应助达人

    仔细想了一下,你确实是对的,气泡不会在进样过程中做排出运动。如果在吸样的时候能够确保不漏气进去的话,似乎不会影响到进样。呵呵!你说服我了!

    v2858464(v2858464) 发表:对啊 气泡就是随清洗液移动最终排出的 但是不随样液排出 掐掉分析过程的话就是
    气泡随清洗液移动最终从进样针头排出
    但是气泡不会再进样时排出,仅会有限的在管内(进样针至进样泵间管路)移动(吸样时往进样泵方向移动,吐样时往针头方向移动)

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  • v2858464

    第8楼2015/08/16

    很高兴道友能理解了我的说法

    冰山(yang_qingwen) 发表: 仔细想了一下,你确实是对的,气泡不会在进样过程中做排出运动。如果在吸样的时候能够确保不漏气进去的话,似乎不会影响到进样。呵呵!你说服我了!

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  • 第10楼2015/08/26

    ICP使用蠕动泵进样,如果泵管里有气泡对分析完全没有影响,除非在分析时气泡跟着一起进样了

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