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【求助】高锰酸钾测定中的怪现象

水质检测

  • 高锰酸钾测定中的怪现象:我在测定高锰酸钾指数时的操作步骤:
    1、取100ML水样,加5ML(1+3)硫酸
    2、加0.01mol/L的高锰酸钾10ML
    3、水浴煮沸30分钟,样品颜色变化不大。
    4、趁热加入0.01mol/L的草酸钠10ML,溶液褪色完全
    5、空白滴定时高锰酸钾用量为10.1ML,
    6、样品滴定时高锰酸钾用量为10.5ML,结果计算出来为8.24mg/L,所以就有点怪,因为本方法的检测范围是0.5-4.5mg/L,而我的样本结果应该在1左右才合理,找了几天也没找出原因,所以请高手帮忙,谢谢!!
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  • zmxorhhxa

    第1楼2008/12/19

    你拿什么水配的试剂拿什么水做的空白 结果怎么这么大。。。。。10.1 要命。。。。

    lili88 发表:高锰酸钾测定中的怪现象:我在测定高锰酸钾指数时的操作步骤:
    1、取100ML水样,加5ML(1+3)硫酸
    2、加0.01mol/L的高锰酸钾10ML
    3、水浴煮沸30分钟,样品颜色变化不大。
    4、趁热加入0.01mol/L的草酸钠10ML,溶液褪色完全
    5、空白滴定时高锰酸钾用量为10.1ML,
    6、样品滴定时高锰酸钾用量为10.5ML,结果计算出来为8.24mg/L,所以就有点怪,因为本方法的检测范围是0.5-4.5mg/L,而我的样本结果应该在1左右才合理,找了几天也没找出原因,所以请高手帮忙,谢谢!!

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  • 小不董

    第2楼2008/12/20

    应助达人

    前面的都是正常的,样品滴定时高锰酸钾用量为10.5ML,太多了。说明你的样品中的COD太大,需要稀释。可以稀释一倍或两倍来滴定。

    lili88 发表:高锰酸钾测定中的怪现象:我在测定高锰酸钾指数时的操作步骤:
    1、取100ML水样,加5ML(1+3)硫酸
    2、加0.01mol/L的高锰酸钾10ML
    3、水浴煮沸30分钟,样品颜色变化不大。
    4、趁热加入0.01mol/L的草酸钠10ML,溶液褪色完全
    5、空白滴定时高锰酸钾用量为10.1ML,
    6、样品滴定时高锰酸钾用量为10.5ML,结果计算出来为8.24mg/L,所以就有点怪,因为本方法的检测范围是0.5-4.5mg/L,而我的样本结果应该在1左右才合理,找了几天也没找出原因,所以请高手帮忙,谢谢!!

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  • 快乐汗马

    第3楼2008/12/20

    空白滴定度都有10.1mL,说明你的高锰酸钾或者草酸钠浓度不对,一般来说两者都要在0.01mg/L.

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  • wby_2005

    第4楼2008/12/20

    同意三楼所说的
    空白滴定时高锰酸钾用量为10.1ML
    通常我们做的空白不到1的。
    你的储备溶液有没有进行标定呢?可能是你的高锰酸钾的浓度低了,重新标定一下吧

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  • 环卫工人

    第5楼2008/12/21

    草酸钠的浓度高了,二者浓度相差可能在10倍左右,查查稀释倍数

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  • 小不董

    第6楼2008/12/22

    应助达人

    他是反滴定,加了10ml草酸钠后滴定的体积为10.1ml,
    怀疑他没有用高锰酸钾滴定消解后的水样,V1没有,只有V2。

    s9hdlzh 发表:空白滴定度都有10.1mL,说明你的高锰酸钾或者草酸钠浓度不对,一般来说两者都要在0.01mg/L.

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  • lili88

    第7楼2008/12/22

    谢谢大家的建议,我会尽快找出原因,来和大家分享,十分感谢

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  • haypiny

    第8楼2008/12/23

    空白滴定度都有10.1mL,说明你的高锰酸钾或者草酸钠浓度不对,一般来说两者都要在0.01mg/L.

    建议重配草酸钠,然后标定高锰酸钾!

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  • bestzd

    第9楼2008/12/24

    可以稀释一倍或两倍来滴定。

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  • zhang20080321

    第10楼2010/06/30

    高锰酸钾测定中的怪现象:我在测定高锰酸钾指数时的操作步骤:
    1、取100ML水样,加5ML(1+2)硫酸
    2、加0.01mol/L的高锰酸钾10ML
    3、水浴煮沸5分钟,样品颜色变化不大。
    4、趁热加入0.01mol/L的草酸钠10ML,溶液褪色不完全,只有加入12.5左右的草酸才腿色完全
    5.加入12.5左右的草酸后退色完全,滴定结果<1.
    我不理解是什么原因造成的,请大家帮帮忙。
    大家的煮沸时间都是30分钟吗?加入的都是(1+3)的硫酸吗?

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