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【求购】按EN做偶氮怎么会堵针的

气质联用(GCMS)

  • 各位高手,我是新做偶氮检测的,上周按EN标准做的时候,发现问题大大的,一是过柱不畅,进样时又把针给堵住了,急啊,恳请分析一下原因。要说明的是,我最后没有氮吹,直接将叔丁基甲醚定量浓缩至1mL的。
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  • 无名

    第1楼2008/12/30

    是不是因为萃取的关系,样品粘度太大

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  • ly_0222

    第2楼2009/01/01

    不知道你前面过的是什么样的硅藻土小柱,是怎样操作的,
    一般情况下不会发生堵针的情况.
    可能是一些细小的纤维,也可能是小柱中一些颗粒

    可以用过滤膜过一下.

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  • fengyu-129

    第3楼2009/03/31

    硅藻土柱的主要作用是吸附水分和胶质,当你做的是皮革等胶质较多的样品时,如果柱子吸附能力不够强将有胶质进入滤液,浓缩后显得粘稠,进而影响到进样针的正常工作,弄脏衬管。

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  • akun323

    第4楼2009/03/31

    有可能用的硅藻土目数不对

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  • lindx8211

    第5楼2009/03/31

    好像国标GB/T19942-2005里应该是把叔丁基甲醚蒸干后加甲醇溶解定容到2ml吧...可能直接浓缩粘度比较高吧...

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  • scottxie

    第6楼2010/02/04

    1.过硅藻土柱速度不能太快,因为硅藻土柱的主要作用是吸附水分和胶质,让叔丁基甲醚能够从水相中置换芳香胺。太慢有可能是由于皮革中胶质多。
    2.叔丁基甲醚浓缩定量后要过有机滤膜,去胶质,防止堵针。

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  • 极品懒人

    第7楼2010/02/06

    你是做皮革中的偶氮还纺织品?

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  • yusualex

    第8楼2010/02/06

    晕 怎么会哦 过的时候速度本来就不快的啊 浓缩后的提取液用0.45um的有机滤膜过啊

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  • 21個人

    第9楼2010/02/08

    看下洗针溶剂跟样品的溶剂是不是一致,

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  • czdchen

    第10楼2010/02/08

    堵住的话就证明有杂质咯,杂质来源有很多种:样品、硅藻土、试剂等
    这个杂质都是避免不了的,重要的是看后期的处理,用过滤头过滤是最基本的方法。

    有空多交流一下:QQ7184896

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