【求助】Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺和Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺的技术参数和使用性能等

甲酸甲酯胺化剂制二甲基甲酰胺（DMF）
2008-3-20 16:57:26

该工艺获化工部科技进步二等奖，已建工业装置6套，待建2套。
用途：二甲基甲酰胺是通用的高沸点强力溶剂，对纤维素，聚合物有极强的溶解力，且是通用的有机合成中间体，本品用医药、农药、石油化工、轻纺、合成革等。
　 工艺装置：甲醇经催化脱氢反应后制得甲酸甲酯，甲酸甲酯与二甲胺连续胺化反应生成二甲基甲酰胺和甲醇，精馏制得二甲基甲酰
胺，每吨产品付产1000m3（85%氢）尾气。
每吨产品的原料及动力消耗：
甲 醇
99.5%
0.60～0.70tt

二甲胺
40%水溶液
1.57～1165

电

530KWh

软水
20℃ 0.3MPa
1.44m3

冷却水
20℃ 0.5MPa
576

低压蒸汽机
0.3MPa
4.5 t/h

中压蒸汽
1 MPa
3.5 t/h

燃煤

0.40 t/h


三废处理：
　　1.每吨产品付1000m3尾气，其气氢含量～85%，其余是CO、CO2、CH4等。
　　2.蒸馏二甲胺废水，其中含二甲胺0.1～0.5%，其量不大，且易生化分解，可随下水排入。
　　3.含甲酸废水，其甲醇含量<0.5%，可随下水排放。
一、 产品性质及用途
DMF是无色油状液体，有氨的气味，能与醚、醇、酯、酮、氯化烃、芳烃、水等混溶，许多有机物和无机物亦能溶于DMF；其分子式：C3H7NO；分子量：73.09；相对密度：0.9683；沸点，℃：153；凝固点，℃：-61；比热容，KJ/kg，℃：2.09(0.5kcal/kg, ℃)；折光率，n20o：1.4269；表面张力，N/M：35.2× 10-3；在空气中的可燃极限，体积％%；2.2～ 15.2；闪点：67℃；动力粘度，Pa.S：0.802×10-3；着火温度，℃：445；蒸发潜热，KJ/kg：573.2（137kcal/kg）；气化热，KJ/g：1.87。
DMF是重要的有机化工原料和优良的溶剂，在农药、医药工业中是 合成多种药品的中间体或溶剂，在聚丙烯腈纺丝和合成革中亦可用 作溶剂，用途十分广泛。
二、 产品规格
DMF装置产品质量应满足聚丙烯腈纺丝溶剂和人造革溶剂的要求。 参照 国外有关标准确定本DMF装置的产品质量指标如下。
DMF产品规格指标
项 目
指 标

一等品
合格品

外 观
无色透明液体，无可见杂质

二甲基甲酰胺含量 ≥
99.9%
99.5%

甲 醇 mg/kg ≤
50
100

色度（Hazen单位Pt-Co） ≤
5
10

折 光 率 η２５Ｄ ≤
1.427~1.429
1.427~1.429

水 分 ≤
0.05%
0.10%

甲 酸 mg/kg ≤
30
50

二 甲 胺 mg/kg ≤
15
30

PH值 （20%水溶液）
6.5~8.0
6.5~9.0

铁 含 量 （以Fe计） mg/kg ≤
0.05
——


三、工艺技术
DMF的生产基本分为两种工艺，即一步法工艺和两步法工艺。两步法首先是合成甲酸甲酯，而后再与二甲胺合成DMF，同时生成的甲醇循环使用，一步法工艺是指CO与二甲胺在催化剂甲醇钠的作用下直接羰基合成而得到DMF。其反应式如下：
二甲胺和催化剂，分别经计量后从顶部和中部进入反应器。由CO来自CO净化装置先经流量调节，然后自反应器塔釜进入反应器。在反应器中，CO经气体喷射器喷出，在催化剂的作用下与二甲胺发生气-液反应，生成二甲基甲酰胺(DMF)，反应尾气经二级冷却冷凝器，分别用水和冷媒冷却后尾气进入送入放空气中管，冷凝液回流到反应器上部。
反应物料经反应器中冷却水管引出反应放出的热量后进入闪蒸器，在闪蒸器中全部汽化，气相进入后面的I塔，闪蒸器底部的固体残渣经过滤器过滤，排出催化剂废料。
由闪蒸器出来的气相进入I塔，塔顶采出轻组分甲醇和二甲胺循环送入反应器中重新利用，塔釜液进入脱水塔和精馏塔进一步精馏得到合格的DMF成品。
本装置主要是以CO和二甲胺为原料，甲醇钠－甲醇溶液为催化剂，一步合成DMF，其工艺简单、原材料消耗低、产品质量好、三废排放少，具有较强的市场竞争力。
四、原辅材料及公用工程消耗（每吨DMF产品计）
序号
名称
规 格
单位
单耗
备注

一
原料





1
二甲胺
≥99.7 wt%
吨
0.65


2
CO
CO≥96 vol%
Nm3
360


3
催化剂
CH3ONa≥30 wt%
Kg
20


二
公用工程





5
蒸汽
P=2.5MPa(G)
t
3.5


7
电
220/380V，50Hz
Kwh
350


8
循环水
P=0.4MPa(G)T≤32℃
t
150













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