【分享】一些农残检测方法

应助达人

醚菊酯检测方法
1．分析目标化合物
醚菊酯
2．仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。
3．试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
醚菊酯：含醚菊酯99％以上，熔点为36℃～38℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类、豆类和种子类
将样品粉碎，通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入10mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并两洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。
残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作二次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
②水果、蔬菜、末茶和啤酒花
水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
末茶：称取其5.00g，加入20mL水,放置2小时。
啤酒花：搅碎混合均匀后，称取其5.00g，加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并两洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL正己烷溶解。
③末茶以外的茶
将9.00g样品浸泡在540mL 100℃的水中，室温下放置5分钟后，过滤，移取360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中。
加入100mL丙酮和2mL饱和乙酸铅溶液，室温下放置1小时后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入1000mL分液漏斗中。再用50mL丙酮洗涤滤纸上的残留物，合并洗涤液于上述分液漏斗中。加入30g氯化钠和100mL正己烷，激烈振荡混合5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次，合并两洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL正己烷溶解
b 净化方法
在内径15mm，长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入30mL乙醚：正己烷（2∶98）混合溶液,弃去流出液。再注入50mL乙醚：正己烷（5∶95）混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去乙醚和正己烷。残留物中加入乙腈溶解，准确至2mL后，用孔径0.5μm滤膜过滤，此为试验溶液 。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒度5μm)。
柱：内径4.6mm，长150mm不锈钢管。
柱温： 25℃
检测器：波长225nm。
流动相：乙腈：水(3：1)混合溶液。调整流速使醚菊酯约10分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
7．定量限
0.02 mg/kg（茶：0.1 mg/kg）

应助达人

吡虫清检测方法
1．分析目标化合物
吡虫清
2．仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。
3．试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
吡虫清：含吡虫清99％以上。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
① 水果、蔬菜和末茶
水果、蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
末茶：称取5.00g样品，加水20mL，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3钟后，用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸，抽滤至磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，滤液合并于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
将浓缩液转移至预先加入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量的无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，过滤至磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两次洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入10mL正己烷溶解，40℃以下除去正己烷。残留物中加入2mL丙酮：正己烷(3：7)混合溶液溶解。
② 末茶以外的茶
将9.00g样品浸泡于540mL 100℃水中，室温下放置5分钟后，过滤，移取360mL冷却的滤液于500mL的三角瓶中。加入2mL饱和乙酸铅溶液，室温下静置1小时后，用涂布1cm 厚硅藻土的滤纸抽滤，滤液移入1,000mL分液漏斗。再用50mL水洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物。合并洗涤液于上述分液漏斗中。加入25g氯化钠和100mL乙酸乙酯，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，将乙酸乙酯层移入300mL三角瓶。水层中加入100mL乙酸乙酯，按上述同样操作，合并乙酸乙酯层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，过滤至磨口减压浓缩器中。再用20mL乙酸乙酯洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并2次洗涤液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯。残留物中加入10mL正己烷溶解，40℃以下除去正己烷，残留物中加入2mL丙酮：正己烷(3：7)混合溶液溶解。
b 净化方法
在内径15mm，长300mm色谱管中注入5g悬浮在丙酮：正己烷（3：7）混合溶液中的柱色谱用硅酸镁，其上再加入约5g无水硫酸钠，放出丙酮：正己烷（3：7）混合溶液至柱上端余留少量丙酮和正己烷（3：7）混合溶液。将a 提取方法中所得溶液注入柱中后，加入50mL丙酮：正己烷(3：7)混合溶液，舍弃流出液。再加入150mL丙酮：正己烷(1：1)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入丙酮溶解，准确至5mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按照下列操作条件进行试验。试验结果必须与同样操作条件下标准品的结果一致。
操作条件
柱： 内径0.53mm，长30m 石英毛细管，涂有1.5μm厚气相色谱用5％苯基―甲基硅酮，老化。
柱温： 60℃保持2分钟，此后毎分钟升温20℃。到160℃后保持1分钟。再毎分钟升温10℃，到200℃后保持1分钟。再以毎分钟升温3℃，到230℃后保持1分钟，此后毎分钟升温5℃，到260℃后保持15分钟。
进样器温度： 260℃
检测器温度： 260℃
气体流量：用氦气作载气。调整流速使吡虫清约33分钟流出。调整空气和氢气的流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
在与a 定性试验相同的操作条件下，用气相色谱--质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。

应助达人

抗倒胺检测方法
1．分析目标化合物
抗倒胺
2、仪器设备
带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪和液相色谱-质谱仪。
3、试剂
使用附录2所列试剂。
4．标准品
抗倒胺：含抗倒胺 99％以上，熔点为210℃～212℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
将样品粉碎通过420μm的标准网筛后，称取其20.0g，加40mL水，放置2小时。
加入100 mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入100mL丙酮：水（7：3）混合溶液，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约70mL，
移入500mL分液漏斗中。
用150mL 2mol／L盐酸洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。加入100mL正已烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，弃去正已烷层。水层中加入50mL正已烷，按上述同样操作，弃去正已烷层。水层中加入5mol／L氢氧化钠，调整PH7。
加入100mL乙酸乙酯：正已烷（1：4）混合溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯和正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL乙酸乙酯：正已烷（1：4）混合溶液，与上述同样操作，合并乙酸乙酯和正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中，再用20mL正已烷洗涤三角瓶，用此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正已烷。残留物中加入5mL丙酮：正已烷（3：17）混合溶液溶解。
b 净化方法
内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正己烷中柱色谱用合成硅酸镁，其上再装入约5g无水硫酸钠，放出正己烷使柱上端留有少量的正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入40mL丙酮：正己烷 (3：17) 混合溶液，舍弃流出液。再注入100mL丙酮：正己烷 (1：4) 混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入乙腈溶解，准确至2mL，此为试验溶液。
6、操作方法。
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶（粒径5μm）。
柱：内径4.6mm、长250mm不锈钢管。
柱温：40℃
检测器：波长270nm。
流动相：A：乙腈，B：水；调整流速使抗倒胺约36分钟流出。
浓度梯度：在40分钟内输送液使浓度梯度从A35%到50%。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同的操作条件下所得试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件下，用液相色谱-质谱仪测定。试验结果必须与标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。
7．定量限
0.005 mg/kg