【资料】分析质量控制

应助达人

三.分析质量控制

(一)实验室内部质量控制

1．常规质量控制的基础实验

（1）空白实验与检出限：空白实验的方法是用纯水代替试液，与样品同时进行平行测定，分析步骤与样品测定完全相同，每天测定两个空白试样，共测5～6天，根据所选用公式计算测定结果的标准偏差，并按规定方法计算检出限，该值如高于标准分析方法中的规定值，则应找出原因并予以纠正，然后重新测定，直至合格为止。

（2）校准曲线的绘制

① 校准曲线的定义 校准曲线是用于描述待测物质的浓度或量与相应的测量仪器的响应量或其它指示量之间的定量关系的曲线。

校准曲线包括：

工作曲线——绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤完全相同；

标准曲线——绘制校准曲线的标准溶液的分析步骤与样品分析步骤相比有所省略。

② 校准曲线的绘制 按统一标准方法测绘在线性范围内的校准曲线。

一般用4～6个浓度的标准溶液进行测定，根据标准溶液的浓度及其测量信号绘制校准曲线，求出直线回归方程式。

一般校准曲线的相关系数的绝对值 >0.999，则该校准曲线可判定为合格，

（3）方法精密度评价：一般用高、中、低三种浓度的标准溶液，用相同的方法分别进行多次平行测定，并应分散在一段适当长的时间里进行分析，计算相对标准偏差，评价实验方法精密度。

(4)方法准确度评价：可以用测量标准参考物质或将不同浓度的标准物质加到实际样品中做回收率测定等方法评价分析方法准确度。

① 用标准物质进行评价：对标准参考物质进行分析测定，计算平均值（）和标准偏差（S），用t检验法将分析结果与标准参考物质的含量进行比较，判断分析方法的准确度。

测定样品加标回收率：在测定成批样品时，随机抽取10%～20%的样品，加入一定量的待测组分的标准物质，与样品一起在相同条件下进行分析，并计算百分回收率：

式中，P—为加入标准物质的回收率， m—为加入标准物质的量，

x1—为加标样品测定值， x0—为样品测定值。

一般要求，被测定物质的回收率应达85%～110%。

② 比较实验：采用具有可比性的不同分析方法，对同一样品进行分析，根据所得测定值的符合程度来估计测定的准确度。

2．质量控制图

制作质量控制图常用的方法是：在常规样品分析过程中，每分析一批样品插入一个“控制标准样”，或者在分析大批样品时，每隔10～20个样品插入一个“控制标准样”，其分析方法应与试样完全相同，并至少独立分析20次以上，然后以实验测定结果为纵坐标，实验顺序为横坐标，在普通方格纸上绘制而成。常用的质量控制图有精密度控制图和准确度控制图。

（1）精密度控制图（均值控制图）：

① 以测定结果的平均值为控制图的中心线，并计算出测量值的标准偏差S，

② 以±2S作为上、下警告限（上警告限，UWL；下警告限，LWL）用虚线表示；±3S作为上、下控制限（上控制限，UCL；下控制限，LCL）

③ 绘制控制图

这一控制图通常用来控制精密度，因此称精密度控制图。

（2）准确度控制图(回收率控制图)：

向不同浓度的样品中加入不同的已知量的标准物,积累测得的回收率数据，计算百分平均回收率及其标准偏差SP，以±2SP为上、下警告限，±3SP为上、下控制限，绘制成准确度控制图。

在进行样品分析时，将“控制标准样”插入样品组内，在相同条件下进行分析测定，把测定结果“打点”于控制图中，如果“点”在警告限内，说明测定过程处于控制状态；如果“点”在警告限外，但仍在控制限内，则提示分析结果开始变劣，应进行初步检查；如“点”超出控制限，表示测定过程失控，应找出原因并纠正；如虽然所有“点”均在控制限内，但有七个“点”连续在中心线的同一侧，亦为异常，应查明原因并加以纠正。

（3） 实验室间质量控制

1．用标准物质作平行测定

实验室间质量控制通常由中心实验室指导和负责，向各个实验室分发均匀、稳定、已知准确浓度的标准溶液，各实验室使用统一规定的方法测定后报分析结果，中心实验室可以根据每个实验室测定标准物质的结果与“证书值”的相符程度来判定该实验室分析未知样品结果的可靠性。

2．双样品法 在没有标准物质的情况下，中心实验室可将两个浓度不同但很类似的样品同时分发给各实验室，各实验室分别对样品进行单次测定，将数据上报。中心实验室对数据进行处理。如发现实验室间存在着影响分析结果的可比性的系统误差，则应立即找出原因并采取相应的措施。

应该好好学习一下，这些内容应该结合在实际样品检测中，确保结果准确性。

现在正好用到，尽管时间远，但是内容非常详尽。赞