chemistryren
第1楼2009/01/20
从30个样品开始不正常?我怀疑是基线漂移越来越大的缘故,样品多了时间长空白也会漂移很多.对于你的问题,我是这样认为的:
1,原则上讲应该每次开机都做标线,但如果你对数据的准确性追求不高或者是定性,半定量的,或者想偷点小懒那可以不做,用最近一次的标线.
2,差0.1的吸光度是多少浓度差0.1??环境对仪器的影响也是有的..不过我个人认为一般不会差0.1那么多.你的4次标准溶液是重新配的还是就容量瓶里一直放着在用,用了一个月?
3,校零应该用蒸馏水,,空白应该是1%的硝酸..因为你的样品都是1%硝酸的介质.
4,我也是连续进样,但每10个或20个样品重新回一次零.这样可以防止基线漂移带入误差.
5,没什么好的方法.最简单的就是减少每个样品的平行测定次数..我以前每个样平行测3个读数,取平均值.现在只读一个数.时间缩短,气体当然会省.
做牛做马
第2楼2009/01/20
谱析的原子吸收我用过,其实他是不稳定的,你应该每测试十个左右样品测试一个标准溶液,看看有没有偏移,如果偏移了你要校准回来后再做,你这个情况明显是曲线发生了飘移。
我用原子吸收时间不是很长,有一些疑问集中请教:
1、谱析的原子吸收好像是要每次开机都必须做的,有些仪器不需要,只要你的QC能通过就好了。
2、这个我想是这样的,你的仪器需要清洗了,有些垫圈可能老化,需要更换,还有就是你的标准溶液,不能太长了。
3、一般仪器教零就用蒸馏水。
4、测定的时候,两个样之间要吸水洗一下,让前一次残留的溶液洗去,如果样较多,测定过程中,如果你的QC不通过了,你就要校准一下。
5、只要你按照步骤一块坐下来,应该不好浪费什么乙炔了。
fwrq
第3楼2009/01/20
谢谢1L的朋友!你基线漂移的说法很有道理!看来样品多的时候应该重新回零,你的说法提示了我,非常感谢!
2、我是同样的标液放在塑料管里保存的,这个月每次都用同样的标液做标曲的,每次对应的吸光度都不一样,有两次5 ppm的样A相差不止0.1!
3、关于校零的说法我不太赞同,我认为用蒸馏水调零理论上完全可以的(校零就是参比,只是提供一个相对0点而已),空白样与其余标液一样测,然后连空白作标准曲线(或都减去空白后作标准曲线)。我觉得用蒸馏水调零可能更好些,毕竟蒸馏水更单纯也更一致!不知其他朋友作何说法。
fwrq
第4楼2009/01/20
谢谢2L回复,仪器怎么清洗啊?是进大量蒸馏水吗?