仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】火焰原子吸收紧急询问

原子吸收光谱(AAS)

  • 今天做原子吸收,我发现一个严重的问题。我测完38个铜的水样后,顺手拿了个标准溶液测想校核一下,未料到竟然大大偏低,5mg/L标样测出来只有3点几(相应吸光度也低),我又测其它几个标样,都偏低!
    说明:1、用的是北京普析火焰原子吸收,平常大家反映仪器很好用;2、标准曲线做了5个点(空白不算),相关系数是0.9987(尽管没到三个9,但也不至于偏那么多!),标液和水样都加1%硝酸;3、我分析了一下数据,基本可以判断前面的样还是比较正常的,大概是从第30个样开始测定值明显偏低。
    可能是什么原因导致的呢?

    我用原子吸收时间不是很长,有一些疑问集中请教:
    1、是不是每次开机测试都要做标准曲线??
    2、我这个月大约开机做了4次,每次都先做标曲,用的是同样的标液,相关系数每次都0.998-0.999,但我发现每次标曲对应的吸光度却有较大差别(差0.1左右),这是何故,正常否??
    3、用什么来校零最为妥当?一般有两种选择:蒸馏水校零(这时0号空白样与标液一样测吸光度),或者用空白样校零(这时作标曲应选零点插入),哪个更为妥当?(如果用蒸馏水调零,那么是直接连空白样一起作标曲,还是先都减去空白样再作标曲?我认为其实两者对测定而言都一样,要么标样水样都减空白,要么都不减,一回事)
    4、测定的时候,两个样之间是否要吸水洗一下或停一下(我习惯于连续进样,测完一个立马换下一个,这样快多了)?如果样较多,测定过程中是否需要重新校一下零?
    5、因为每次测定的样比较多(有时上百),有什么经验技巧可以节省乙炔燃气的消耗量?

    问题比较多,但对老手来说应该都是常见的,请热心朋友耐心赐教,不胜感谢!
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第1楼2009/01/20

    从30个样品开始不正常?我怀疑是基线漂移越来越大的缘故,样品多了时间长空白也会漂移很多.对于你的问题,我是这样认为的:
    1,原则上讲应该每次开机都做标线,但如果你对数据的准确性追求不高或者是定性,半定量的,或者想偷点小懒那可以不做,用最近一次的标线.
    2,差0.1的吸光度是多少浓度差0.1??环境对仪器的影响也是有的..不过我个人认为一般不会差0.1那么多.你的4次标准溶液是重新配的还是就容量瓶里一直放着在用,用了一个月?
    3,校零应该用蒸馏水,,空白应该是1%的硝酸..因为你的样品都是1%硝酸的介质.
    4,我也是连续进样,但每10个或20个样品重新回一次零.这样可以防止基线漂移带入误差.
    5,没什么好的方法.最简单的就是减少每个样品的平行测定次数..我以前每个样平行测3个读数,取平均值.现在只读一个数.时间缩短,气体当然会省.

    fwrq 发表:今天做原子吸收,我发现一个严重的问题。我测完38个铜的水样后,顺手拿了个标准溶液测想校核一下,未料到竟然大大偏低,5mg/L标样测出来只有3点几(相应吸光度也低),我又测其它几个标样,都偏低!
    说明:1、用的是北京普析火焰原子吸收,平常大家反映仪器很好用;2、标准曲线做了5个点(空白不算),相关系数是0.9987(尽管没到三个9,但也不至于偏那么多!),标液和水样都加1%硝酸;3、我分析了一下数据,基本可以判断前面的样还是比较正常的,大概是从第30个样开始测定值明显偏低。
    可能是什么原因导致的呢?

    我用原子吸收时间不是很长,有一些疑问集中请教:
    1、是不是每次开机测试都要做标准曲线??
    2、我这个月大约开机做了4次,每次都先做标曲,用的是同样的标液,相关系数每次都0.998-0.999,但我发现每次标曲对应的吸光度却有较大差别(差0.1左右),这是何故,正常否??
    3、用什么来校零最为妥当?一般有两种选择:蒸馏水校零(这时0号空白样与标液一样测吸光度),或者用空白样校零(这时作标曲应选零点插入),哪个更为妥当?(如果用蒸馏水调零,那么是直接连空白样一起作标曲,还是先都减去空白样再作标曲?我认为其实两者对测定而言都一样,要么标样水样都减空白,要么都不减,一回事)
    4、测定的时候,两个样之间是否要吸水洗一下或停一下(我习惯于连续进样,测完一个立马换下一个,这样快多了)?如果样较多,测定过程中是否需要重新校一下零?
    5、因为每次测定的样比较多(有时上百),有什么经验技巧可以节省乙炔燃气的消耗量?

    问题比较多,但对老手来说应该都是常见的,请热心朋友耐心赐教,不胜感谢!

0
    +关注 私聊
  • 做牛做马

    第2楼2009/01/20

    谱析的原子吸收我用过,其实他是不稳定的,你应该每测试十个左右样品测试一个标准溶液,看看有没有偏移,如果偏移了你要校准回来后再做,你这个情况明显是曲线发生了飘移。

    我用原子吸收时间不是很长,有一些疑问集中请教:
    1、谱析的原子吸收好像是要每次开机都必须做的,有些仪器不需要,只要你的QC能通过就好了。
    2、这个我想是这样的,你的仪器需要清洗了,有些垫圈可能老化,需要更换,还有就是你的标准溶液,不能太长了。
    3、一般仪器教零就用蒸馏水。
    4、测定的时候,两个样之间要吸水洗一下,让前一次残留的溶液洗去,如果样较多,测定过程中,如果你的QC不通过了,你就要校准一下。
    5、只要你按照步骤一块坐下来,应该不好浪费什么乙炔了。

0
    +关注 私聊
  • fwrq

    第3楼2009/01/20

    谢谢1L的朋友!你基线漂移的说法很有道理!看来样品多的时候应该重新回零,你的说法提示了我,非常感谢!
    2、我是同样的标液放在塑料管里保存的,这个月每次都用同样的标液做标曲的,每次对应的吸光度都不一样,有两次5 ppm的样A相差不止0.1!
    3、关于校零的说法我不太赞同,我认为用蒸馏水调零理论上完全可以的(校零就是参比,只是提供一个相对0点而已),空白样与其余标液一样测,然后连空白作标准曲线(或都减去空白后作标准曲线)。我觉得用蒸馏水调零可能更好些,毕竟蒸馏水更单纯也更一致!不知其他朋友作何说法。

    chemistryren 发表:从30个样品开始不正常?我怀疑是基线漂移越来越大的缘故,样品多了时间长空白也会漂移很多.对于你的问题,我是这样认为的:
    1,原则上讲应该每次开机都做标线,但如果你对数据的准确性追求不高或者是定性,半定量的,或者想偷点小懒那可以不做,用最近一次的标线.
    2,差0.1的吸光度是多少浓度差0.1??环境对仪器的影响也是有的..不过我个人认为一般不会差0.1那么多.你的4次标准溶液是重新配的还是就容量瓶里一直放着在用,用了一个月?
    3,校零应该用1%硝酸,因为你的样品和标线都是1%硝酸的介质.
    4,我也是连续进样,但每10个或20个样品重新回一次零.这样可以防止基线漂移带入误差.
    5,没什么好的方法.最简单的就是减少每个样品的平行测定次数..我以前每个样平行测3个读数,取平均值.现在只读一个数.时间缩短,气体当然会省.

0
    +关注 私聊
  • fwrq

    第4楼2009/01/20

    谢谢2L回复,仪器怎么清洗啊?是进大量蒸馏水吗?

    tome-zhao 发表:谱析的原子吸收我用过,其实他是不稳定的,你应该每测试十个左右样品测试一个标准溶液,看看有没有偏移,如果偏移了你要校准回来后再做,你这个情况明显是曲线发生了飘移。

    我用原子吸收时间不是很长,有一些疑问集中请教:
    1、谱析的原子吸收好像是要每次开机都必须做的,有些仪器不需要,只要你的QC能通过就好了。
    2、这个我想是这样的,你的仪器需要清洗了,有些垫圈可能老化,需要更换,还有就是你的标准溶液,不能太长了。
    3、一般仪器教零就用蒸馏水。
    4、测定的时候,两个样之间要吸水洗一下,让前一次残留的溶液洗去,如果样较多,测定过程中,如果你的QC不通过了,你就要校准一下。
    5、只要你按照步骤一块坐下来,应该不好浪费什么乙炔了。

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第5楼2009/01/20

    恩,应该用去离子水校零,我开始没想清楚,以为是问什么作空白呢..
    标准溶液一旦配好,是不能放久的.应该每次重新配.

0
    +关注 私聊
  • fwrq

    第6楼2009/01/20

    每次都要重配标液啊,这不仅费力,还消耗标准物质啊(我是在国家标准物质中心买的标准物质做标线,当然也不是很贵,20ml 1000ppm的55元)

    chemistryren 发表:恩,应该用去离子水校零,我开始没想清楚,以为是问什么作空白呢..
    标准溶液一旦配好,是不能放久的.应该每次重新配.

0
    +关注 私聊
  • chemistryren

    第7楼2009/01/20

    1000PPM的可先稀释到100PPM,我的经验是100PPM的可以放置较长时间.你每次做就从100PPM的里面取再稀释就可以了.

0
    +关注 私聊
  • fwrq

    第8楼2009/01/20

    有道理,浓度高的储备时间应该更长!我也打算这么做,配100ppm的储存,然后从100里取稀释。

    chemistryren 发表:1000PPM的可先稀释到100PPM,我的经验是100PPM的可以放置较长时间.你每次做就从100PPM的里面取再稀释就可以了.

0
    +关注 私聊
  • 面对面想你

    第9楼2009/01/20

    标样是每次都要做的,拟合度99.8好像有点点小,我们一般都在99.95左右的。

0
    +关注 私聊
  • fwrq

    第10楼2009/01/20

    原子吸收测定吸光度在什么范围比较好?
    RSD一般在什么范围算正常?

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...