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【求助】石墨炉原子吸收的一个问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 大家好,我有个问题,被困了很久了.如果有哪个大仙可以帮忙那就万份感谢了.我现在在用石墨炉原子吸收光度计测有机锡(测定锡的含量).但是碰到一个问题.我自己设定了几个阶段的温度加热过程.测了几次效果都还不错..但是发现机器用了一个两个月后,在测样品过程中..第一步的去水汽有了问题..在原有的设定的时间个温度内,还是有水汽出来..而且数据也出问题..重复性很差.刚刚开始以为是石墨锥或者石墨管坏了..结果都不是.其他人测定的时候都没问题..结果我来用.这个老毛病就出来了..而且发现就算是正常的情况下,我的石墨管只能用60~70次..别人都能用一两百次..请问各位有什么建议??谢谢
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  • 做牛做马

    第1楼2009/01/22

    你的石墨炉有视频吗?如果有就可以看到每个过程,如果你发现干燥时间短了,就加长一些好了,一般干燥时间是进样体积的两倍左右是最好的,还有就是你说的两部分,好清理干净。

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  • chemistryren

    第2楼2009/01/22

    别人用就没事,我想问别人用石墨炉测的也是和你一样的元素和样品吗?如果是一样的那就是你的前处理问题或者操作有问题了.如果别人测的不是和你一样的元素或样品,那也没可比性.不过从你的描述来看,应该是有问题存在,一般的石墨管少说烧200次应该没问题.

    finsect 发表:大家好,我有个问题,被困了很久了.如果有哪个大仙可以帮忙那就万份感谢了.我现在在用石墨炉原子吸收光度计测有机锡(测定锡的含量).但是碰到一个问题.我自己设定了几个阶段的温度加热过程.测了几次效果都还不错..但是发现机器用了一个两个月后,在测样品过程中..第一步的去水汽有了问题..在原有的设定的时间个温度内,还是有水汽出来..而且数据也出问题..重复性很差.刚刚开始以为是石墨锥或者石墨管坏了..结果都不是.其他人测定的时候都没问题..结果我来用.这个老毛病就出来了..而且发现就算是正常的情况下,我的石墨管只能用60~70次..别人都能用一两百次..请问各位有什么建议??谢谢

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  • ldgfive

    第3楼2009/01/22

    应助工程师

    你这种情况有可能是你的升温程序优化不合理造成的问题。建议重新优化升温程序。

    finsect 发表:大家好,我有个问题,被困了很久了.如果有哪个大仙可以帮忙那就万份感谢了.我现在在用石墨炉原子吸收光度计测有机锡(测定锡的含量).但是碰到一个问题.我自己设定了几个阶段的温度加热过程.测了几次效果都还不错..但是发现机器用了一个两个月后,在测样品过程中..第一步的去水汽有了问题..在原有的设定的时间个温度内,还是有水汽出来..而且数据也出问题..重复性很差.刚刚开始以为是石墨锥或者石墨管坏了..结果都不是.其他人测定的时候都没问题..结果我来用.这个老毛病就出来了..而且发现就算是正常的情况下,我的石墨管只能用60~70次..别人都能用一两百次..请问各位有什么建议??谢谢

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  • hbxhbxb

    第4楼2009/01/22

    进口仪器还是国产的?

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  • finsect

    第5楼2009/01/22

    各位好..不好意思没说清楚..别人跟我测的不一样的元素..但是有一点我不太明白的是,我也比较了别人的升温程序,发现没有大的差别阿??比如原子化温度,炭化温度等...很奇怪的问题是..刚刚开始我们以为是石墨锥的问题..也换了..换了之后,工作就不错..干燥过程中很正常..水汽很多(我们注入量是80ul+5Ul改进剂)..但是用了一两个月..期间别人也都在测(他们的元素,各自的石墨管)..但是我发现我的样品慢慢的,到后面几个月来后,干燥阶段水汽很弱..然后就是不能完全干燥..仪器是台老机子..perkin elmer-5000, HGA600

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  • chemistryren

    第6楼2009/01/22

    不是吧,你进样量80微升??太多了点吧,我都是20的进样量.

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  • 东方王

    第7楼2009/01/22

    也感觉进样量太大了,别人做其他元素没有这样大吧?

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  • 夜市

    第8楼2009/02/02

    进样量太大了,一般都是20ul

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  • xmyiqi

    第9楼2009/02/02

    呵呵,进样量一般是10-20ul

    finsect 发表:各位好..不好意思没说清楚..别人跟我测的不一样的元素..但是有一点我不太明白的是,我也比较了别人的升温程序,发现没有大的差别阿??比如原子化温度,炭化温度等...很奇怪的问题是..刚刚开始我们以为是石墨锥的问题..也换了..换了之后,工作就不错..干燥过程中很正常..水汽很多(我们注入量是80ul+5Ul改进剂)..但是用了一两个月..期间别人也都在测(他们的元素,各自的石墨管)..但是我发现我的样品慢慢的,到后面几个月来后,干燥阶段水汽很弱..然后就是不能完全干燥..仪器是台老机子..perkin elmer-5000, HGA600

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  • popo

    第10楼2009/02/03

    石墨管的使用寿命和你的溶液酸度,介质有很大关系,所以人家用上百次上千次你用几十次也不是没有可能的,主要是你的介质和酸度是什么?

    还有,你说的第一阶段是干燥,你可以看到所谓的水气出来,这一个阶段对你的结果影响应该不是很大,你可以把保留时间延长看看。还有,你那么大的体积,现在用的时间是多少?够么?

    你说的重复性差,我觉得是你的进样器没有调好吧,80ul的体积,一次进么?有点过了,呵呵,说不定进去的溶液在管内的位置溢出或者跑到了管壁其他位置去了,加热的过程中受热不均匀当然会导致一些问题了,呵呵

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