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【求助】自动进样器进甲醇或标准品出现馒头峰

分析化学

  • 各位大虾,我做中药红参时,其中一个成分边上出现馒头峰干扰,标准品和样品都是这样。进甲醇后,也在同位置出现一样的杂峰。基线可以走平。色谱柱是新的,该没有问题。流动相是乙腈:水(19:81)。我想是进样系统污染了吧。可反复用甲醇洗针后依然无效。我用的是岛津SIL自动进样器。不知道该怎样清洗进样系统效果好些。
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  • 老多_小多

    第1楼2009/02/06

    给个色谱图就跟好分析
    我认为:
    1.梯度没设好,基线漂移峰
    2.甲醇试剂里的杂质

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  • ygx

    第2楼2009/02/06

    1.试样前处理不好,进样系统受到污染:使用溶解性能更好的试剂(如乙腈、异丙醇等),多走几个大进样量的空白,清洗一下进样系统。
    2.溶解试样的甲醇有问题:换个厂家的再试试看。

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  • xy200609

    第3楼2009/02/06

    进甲醇是纯甲醇吧,也在同位置出现一样的杂峰,说明样品并处理应没问题。很有可能还是进样系统出问题或被污染。

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  • happy王子矜

    第4楼2009/02/06

    走梯度了没,是不是梯度改变引起的峰,对检测影响很大么?挨得有多近?

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  • 只有K155

    第5楼2009/02/06

    其他峰的柱效多少
    有可能是甲醇污染了
    建议甲醇跑针气相
    岛津的自动进样器
    会不会是自动进样器冲洗液污染了
    还有这种馒头峰的情况,建议从流动相查起,会不会是过滤流动相时滤膜用错了
    有机相把水膜溶了,滤瓶却没有洗干净,导致流动相中有杂质,会出现馒头峰
    如果都没问题,自动进样器不容易被污染的
    建议一项一项查找排除

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  • n9kzk

    第6楼2009/02/07

    忘带优盘了,今天没拷图谱.不过我画了一张.红参走梯度的,走得怪怪的.第二个馒头峰正好是以前做过的梯度的斜线上.前面除溶剂峰外基线有怪峰.波长是203nm.

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  • n9kzk

    第7楼2009/02/07

    各峰的柱效比以前低好多,还不到以前的一半.基线也不易走稳.

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  • yinyunxia2008

    第8楼2009/02/08

    我觉得你应该好好清洗你的系统
    这种情况你该进一针流动相或者是水

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  • 海边

    第9楼2009/02/09

    203nm时甲醇吸收很大,建议选用乙腈溶解样品。

    n9kzk 发表:忘带优盘了,今天没拷图谱.不过我画了一张.红参走梯度的,走得怪怪的.第二个馒头峰正好是以前做过的梯度的斜线上.前面除溶剂峰外基线有怪峰.波长是203nm.

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  • nnsss

    第10楼2009/02/09

    支持此回复,但最好用流动相溶解

    yxm0411 发表:203nm时甲醇吸收很大,建议选用乙腈溶解样品。

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