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【求助】分离稀土后,测试的结果

  • jianjun800
    2009/02/06
  • 私聊

ICP光谱

  • 用草酸盐法沉淀过虑稀土,(用的都是标准样品)称取0。25g,最终体积100ml
    1#样分离稀土后 测试结果Pb 0.1593(Rsd=12 峰不明显)
    再加入1ppm Pb 测试结果1.093 (RSD<1 峰明显)
    2#样 事先加入10ppmPb 然后再分离稀土,测试结果 1.38 (RSD<1 峰明显)
    再加入1ppm Pb 测试结果1.881 (RSD<1 峰明显)
    搞不懂怎么会这样
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  • 唐伯猫点蚊香

    第1楼2009/02/07

    铅在分离过程中沉淀损失了,一般在PH1.5-2.5,最好用草酸甲酯代替草酸,但不能保证微量的铅不损失.

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  • shaweinan

    第2楼2009/02/08

      1#样在分离后加标测试表明还是存在一些光谱干扰。2#样的结果表明很显然是分离过程使Pb损失了,再加标的结果明显偏低可以查看一下谱线的轮廓情况找找原因。如果我没记错的话楼主用的是热电的6300,它可以看到谱线轮廓,你可以将加标前后的谱线轮廓发上来,请大家帮你分析一下。

    jianjun800 发表:用草酸盐法沉淀过虑稀土,(用的都是标准样品)称取0.25g,最终体积100ml
    1#样分离稀土后,测试结果Pb 0.1593(RSD=12 峰不明显)。
    再加入1ppm Pb 测试结果1.093 (RSD<1 峰明显)。
    2#样 事先加入10ppmPb,然后再分离稀土,测试结果 1.38 (RSD<1 峰明显)。再加入1ppm Pb 测试结果1.881(RSD<1 峰明显)。
    搞不懂怎么会这样?

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  • jianjun800

    第3楼2009/02/12

    难倒我了,,轮廓那里看,,是不是就是峰值图

    shaweinan 发表:  1#样在分离后加标测试表明还是存在一些光谱干扰。2#样的结果表明很显然是分离过程使Pb损失了,再加标的结果明显偏低可以查看一下谱线的轮廓情况找找原因。如果我没记错的话楼主用的是热电的6300,它可以看到谱线轮廓,你可以将加标前后的谱线轮廓发上来,请大家帮你分析一下。

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  • shaweinan

    第4楼2009/02/12

      是的,一般现在的全谱直读仪器都有此项功能。

    jianjun800 发表:  难倒我了,,轮廓那里看,,是不是就是峰值图

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  • shaweinan

    第5楼2009/02/12

      是的,一般现在的全谱直读仪器都有此项功能。

    jianjun800 发表:  难倒我了,,轮廓那里看,,是不是就是峰值图

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  • 中国龙

    第7楼2009/02/12

    楼主用的稀土样品是混合和还是单一稀土元素?

    从第二个结果来看,
    1、草酸分离过程中,铅损失了
    2、分析中有了光谱干扰

    楼主做3个谱图

    1 分析线附近,不含铅的稀土样品的谱图
    2 分析线附近, 加了铅(定量)的稀土样品的谱图
    3 分析线附近,单一铅元素的谱图,最好铅的浓度和第二个谱图中铅的浓度一样

    这三个谱图对比一下,问题就清楚了。

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  • jamrxjw1

    第8楼2009/02/18

    用草酸沉淀分离稀土测铅肯定是不行的,铅几乎能在草酸溶液中(PH适宜时)定量沉淀.

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