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【求助】液相色谱法定量的问题

液相色谱(LC)

  • 液相色谱法定量用外标法定量时,含量超过100%的可能性有多少,可信吗?有多少改善的余地?
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  • happy王子矜

    第1楼2009/02/09

    看具体情况,如果是不需要处理的纯样品,根据要求的系统误差,出现超过100%的情况可以理解,具体超过多少就看你方法的不确定度是多少了。一般情况下,没出现其他操作失误的时候,不过102%的结果也可以接受(个别样品个别方法会更大)


    如果是需要处理的样品,比如在制剂里面检查有效物质的含量,那超过100%是再正常不过的事情,我在药厂时还检测到过600%含量的——后来查明是因为投料控制错误引起。

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  • 1234chen

    第2楼2009/02/09

    我觉的有两种可能:
    1 检查一下你的标样是不是足够的纯。
    2 该样品中有否有其它杂质混入,和你要测的物质出峰重叠。

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  • 老多_小多

    第3楼2009/02/09

    国家药典里100%的在90%-110%都算合格

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  • Easy-Boy

    第4楼2009/02/09

    一般情况不多,具体看分析的是不是纯品。

    tjjrh 发表:液相色谱法定量用外标法定量时,含量超过100%的可能性有多少,可信吗?有多少改善的余地?

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  • zqxc29401

    第5楼2009/02/10

    很感谢各位同仁的回复,我分析的是一个纯的物质,供应商的分析结果是98~99%,虽然他们传过来的方法是国标,,但基于我们的实际情况,我们自己开发了新的分析方法。学习了各位的见解,我觉得最大的可能性可能是有其它杂质同时出峰,可能该改良分析方法了。

    tjjrh 发表:液相色谱法定量用外标法定量时,含量超过100%的可能性有多少,可信吗?有多少改善的余地?

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  • ygx

    第6楼2009/02/10

    这样看来是方法不同的原因造成的。还是建议楼主严格执行国标进行检测,否则一旦出现质量纠纷,于你方不利。

    tjjrh 发表:很感谢各位同仁的回复,我分析的是一个纯的物质,供应商的分析结果是98~99%,虽然他们传过来的方法是国标,,但基于我们的实际情况,我们自己开发了新的分析方法。学习了各位的见解,我觉得最大的可能性可能是有其它杂质同时出峰,可能该改良分析方法了。

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  • zqxc29401

    第7楼2009/02/10

    关键的是国标用的色谱柱,不可能每做一个样品就买一个新的色谱柱

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  • 123angel

    第8楼2009/02/10

    超过100%的是有这种情况,在一定范围内还是可信的。
    标准品要纯,配制标准液时最好逐级稀释,不要直接一次用小容器配成所需要的浓度,这样误差会比较大,结果偏差就会比较大

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