前处理综合讨论
第1楼2005/06/03
我们也用0.45微米孔径的过滤器。分子量大概在20晚~50万,因为是国产的,还是比较容易的,一般我们要多次使用后,才废弃。 做光散射实验时,常采用0.2甚至0.1的膜过滤,通常累得手酸疼,且玻璃针管的头部一不小心就弄断,但过滤速度却非常慢。常想如果能使用真空抽滤装置就好了。 建议你用国产的膜先滤~
第2楼2005/06/07
用力大了你的不容易弄穿吗?待我换其他滤头试试
第3楼2005/06/13
用力过大,导致过滤膜穿透事件至今还没有发生过。 不知道您做的是什么样品,样品中是否有凝胶,含量多少,30~50万分子量得样品进行GPC测定时,配制浓度应该小于1毫克/毫升吧?我们通常做10-40万的,浓度1毫克/毫升,采用国产过滤膜过滤,从来没出过问题,非常容易,没感觉需要多大力量。你在什么地方,如果近,可以送你一些(当时买的时候特别便宜,好像是天津生产的,不过过滤膜的质量可就难说了)。 对了,您做GPC用什么做溶剂?
第4楼2005/06/13
当然,如果做顺丁或枝化丁基橡胶,号称10万左右的,就可能堵塞凝胶柱,过滤可麻烦了。但不像你所说的经常穿透过滤膜。
第5楼2005/06/14
谢谢楼上的回复样品是PVDF,我用DMF溶解0.2g到50ml,也就是4mg/ml,一般是在恒温震荡箱摇一晚上,第二天再过滤做样。别人都建议我换另种滤头试试。。
第6楼2005/06/14
PVDF是聚偏氟乙烯是不是浓度太高了?
第7楼2005/06/14
这么高的分子量样品,浓度太大了吧?(是不是进样量很小?分离的情况如何?)我们常使用的样品浓度为1mg/ml.建议你试试降低浓度,过滤一定会容易些的.可以先试一试0.5mg/ml的浓度,与现在所使用浓度的测定结果比较一下(我有点怀疑你的测定结果的正确性啊,会不会偏小啊,峰形很宽吧?) 另浓度太大也有损GPC柱的. 我也不太懂,刚刚涉足此领域,说错了,请更正.
第10楼2005/06/14
我们可以QQ 15496081,交流哈。分离效果还好,sample loop 是20ul,就是过滤的时候吃力,很讨厌。。
第11楼2007/03/27
过滤时要注意先要把注射器里的空气排掉再插上滤头,这样能好过滤一些。只是个人经验,你可以试试。
第13楼2007/03/28
做GPC时样品要在溶剂中充分溶解,再进样。对于分子量过高的分子可以降低样品浓度,或者高浓度的样品进行离心分离,取上层进样。另说明,分子量大的样品对分析柱的影响应该不大,因为标样最大分子量也有500万。
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