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[咨询]做GPC的朋友,你们都是用什么过滤样品?

前处理综合讨论

  • 我用的是一次性的0.45um的滤膜头,插在针管上推,应该是分子量太大的缘故(30-50w),推的时候太费力了,一不小心就穿了!有时捏不紧还会喷出来,很是狼狈!现在又 不知道其他方法,真是苦不堪言,望大家指点!
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  • 第1楼2005/06/03

    我们也用0.45微米孔径的过滤器。分子量大概在20晚~50万,因为是国产的,还是比较容易的,一般我们要多次使用后,才废弃。
    做光散射实验时,常采用0.2甚至0.1的膜过滤,通常累得手酸疼,且玻璃针管的头部一不小心就弄断,但过滤速度却非常慢。常想如果能使用真空抽滤装置就好了。
    建议你用国产的膜先滤~

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  • 第2楼2005/06/07

    用力大了你的不容易弄穿吗?
    待我换其他滤头试试

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  • 第3楼2005/06/13

    用力过大,导致过滤膜穿透事件至今还没有发生过。
    不知道您做的是什么样品,样品中是否有凝胶,含量多少,30~50万分子量得样品进行GPC测定时,配制浓度应该小于1毫克/毫升吧?我们通常做10-40万的,浓度1毫克/毫升,采用国产过滤膜过滤,从来没出过问题,非常容易,没感觉需要多大力量。你在什么地方,如果近,可以送你一些(当时买的时候特别便宜,好像是天津生产的,不过过滤膜的质量可就难说了)。

    对了,您做GPC用什么做溶剂?

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  • 第4楼2005/06/13

    当然,如果做顺丁或枝化丁基橡胶,号称10万左右的,就可能堵塞凝胶柱,过滤可麻烦了。但不像你所说的经常穿透过滤膜。

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  • 第5楼2005/06/14

    谢谢楼上的回复
    样品是PVDF,我用DMF溶解0.2g到50ml,也就是4mg/ml,一般是在恒温震荡箱摇一晚上,第二天再过滤做样。别人都建议我换另种滤头试试。。

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  • 第6楼2005/06/14

    PVDF是聚偏氟乙烯
    是不是浓度太高了?

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  • 第7楼2005/06/14

    这么高的分子量样品,浓度太大了吧?(是不是进样量很小?分离的情况如何?)我们常使用的样品浓度为1mg/ml.建议你试试降低浓度,过滤一定会容易些的.可以先试一试0.5mg/ml的浓度,与现在所使用浓度的测定结果比较一下(我有点怀疑你的测定结果的正确性啊,会不会偏小啊,峰形很宽吧?)
    另浓度太大也有损GPC柱的.
      我也不太懂,刚刚涉足此领域,说错了,请更正.

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  • 第10楼2005/06/14

    我们可以QQ 15496081,交流哈。
    分离效果还好,sample loop 是20ul,就是过滤的时候吃力,很讨厌。。

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  • 第11楼2007/03/27

    过滤时要注意先要把注射器里的空气排掉再插上滤头,这样能好过滤一些。只是个人经验,你可以试试。

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  • 第13楼2007/03/28

    做GPC时样品要在溶剂中充分溶解,再进样。对于分子量过高的分子可以降低样品浓度,或者高浓度的样品进行离心分离,取上层进样。

    另说明,分子量大的样品对分析柱的影响应该不大,因为标样最大分子量也有500万。

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