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求教:萃取火焰测Pb、Cd问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 我第一次用萃取火焰测Pb、Cd,标准曲线r才一个9,请问各位用萃取火焰测Pb、Cd时要注意什么?谢谢1
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  • 第1楼2005/06/03

    能不能详细说一下,你的标准也是有机相吗

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  • 第2楼2005/06/03

    是有机相,我先配置Cd(0.25ug/ml)、Pb(5ug/ml)混标,吸取0.5,1.0,2.0,3.0,5.0,然后用高纯水定容到50ml(用50ml比色管),加入2.0ml抗坏血酸(质量分数10),再加入2.5mlKI(2mol/L),再准确加入5.0mlMIBK后振摇2min,静置分层后上仪器,以前我用火焰法做过Cd、Pb,标准曲线r都在3个9以上。

    tzl75 发表:能不能详细说一下,你的标准也是有机相吗

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  • 第3楼2005/06/03

    按你说的话应该从下面几个方面来考虑
    1.萃取是否完全,
    2.测定前是否均匀,
    3.最好吸液管在液面以下具有相同的高度,
    4.移液是否准确

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  • 第4楼2005/06/03

    你这标准的浓度是多少啊,测定时火焰稳定性怎么样

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  • 第5楼2005/06/06

    Cd浓度为0.083ug/g,不确定度0.011;Pb浓度为23.6ug/g,不确定度1.2。火焰稳定性是什么概念,测量时我没仔细看。Cd(0.083ug/g)这么低的浓度可以不萃取,直接用火焰法做吗?

    tzl75 发表:你这标准的浓度是多少啊,测定时火焰稳定性怎么样

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  • 第6楼2005/06/06

    以前我问过是否可用分析纯的MIBK萃取,看到你们的回帖说MIBK要用酸洗,我用的方法是GB/T17140-1997,其中萃取剂是这样配置的:在分液漏斗中放入和MIBK等体积的水。振摇1min,静置分层(约3min)后弃去水相,取上层MIBK相使用。没有要求用酸洗,问您一下为什么要用酸洗?

    tzl75 发表:按你说的话应该从下面几个方面来考虑
    1.萃取是否完全,
    2.测定前是否均匀,
    3.最好吸液管在液面以下具有相同的高度,
    4.移液是否准确

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  • 第7楼2005/06/06

    你把水换成1MOL/L的盐酸进行上面的过程就可以了,主要的木的是洗去有机物里的金属杂质,让他进入水项

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  • 第8楼2005/06/06

    谢谢!

    tzl75 发表:你把水换成1MOL/L的盐酸进行上面的过程就可以了,主要的木的是洗去有机物里的金属杂质,让他进入水项

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