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【求助】测定稀土镁硅时的干扰

ICP光谱

  • 测定稀土镁硅时,用斯派克的机子
    Pr含量很低,用的是411.846那条线(不知道记错了没以,反正是用最灵敏的线),发现边上有个峰明显比它高出非常多,是否是Ce的干扰?
    有没有什么方法可以消除干扰?
    斯派克的机子测试稀土元素准确度怎么样?听说稀土元素区分不太出来,
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  • popo

    第1楼2009/02/11

    这个要看你的仪器分辨率。

    至于消除干扰,稀土最好是办法是分离-富集。

    lzr 发表:测定稀土镁硅时,用斯派克的机子
    Pr含量很低,用的是411.846那条线(不知道记错了没以,反正是用最灵敏的线),发现边上有个峰明显比它高出非常多,是否是Ce的干扰?
    有没有什么方法可以消除干扰?
    斯派克的机子测试稀土元素准确度怎么样?听说稀土元素区分不太出来,

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  • shaweinan

    第2楼2009/02/12

      楼主说Pr的含量很低,那到底有多低,能保证在检出限以上吗?Pr是含有f电子的元素,所以其灵敏线比较多,411.846nm的谱线干扰严重,你还可以试试别的。
      消除谱线重叠干扰现在已经有了一些比较成熟了的方法,一般商品仪器软件都会带有,不知斯派克的采用的是什么,可以去看一下软件的这方面的功能。
      斯派克ICP的发射仪器,其光学分光部分好象不是中阶梯光栅,所以你看一下它的线色散率和分辨率是多少,如果分辨绿比较大的话,测稀土元素效果肯定不好。

    lzr 发表:  测定稀土镁硅时,用斯派克的机子。
      Pr含量很低,用的是411.846那条线(不知道记错了没有,反正是用最灵敏的线),发现边上有个峰明显比它高出非常多,是否是Ce的干扰?
      有没有什么方法可以消除干扰?
      斯派克的机子测试稀土元素准确度怎么样?听说稀土元素区分不太出来。

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  • 面对面想你

    第3楼2009/02/12

    那你的积分点没有积到其他峰的话,照说也行。
    最好的还是另外选一天谱线试试。

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  • psjc6

    第4楼2009/02/12

    学习学习!长见识了!

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  • 小伊~

    第5楼2009/02/12

    蓝色的线是标样的最低点
    绿色的是测试样品的谱线。
    曲线最低点为0.01%.称样0.1g定量100ml。


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  • shaweinan

    第6楼2009/02/12

      从你的谱线图中可以看出基体的干扰信号是那么强,不知基体的成分是什么?再有就是你的称样量0.1g明显太小,而定容体积100ml又明显太大,可以适当调整一下。此外建议看一下这么大信号的标样浓度大致是多少。

    lzr 发表:蓝色的线是标样的最低点
    绿色的是测试样品的谱线。
    曲线最低点为0.01%.称样0.1g定量100ml。

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  • 中国龙

    第8楼2009/02/12

    看看有没有更好的谱线?

    镨的含量有多少?

    稀土元素干扰极大,不知道楼主的样品里面各种成分的比例固定吗?
    如果固定的话,建议用基体匹配法。

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  • 中国龙

    第9楼2009/02/12

    楼主试试422.535和 418.948

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  • 中国龙

    第10楼2009/02/12

    镨的峰很多,但却没有特别灵敏的,
    且镨有很多是带状峰,收到的干扰很大
    至于机器嘛,测稀土元素,要求仪器分辨率极高,多用JY的仪器,
    但楼主现在肯定不能为了测这个样再买个仪器吧,呵呵,所以只能想怎么用现有的仪器把样测好了。
    好在硅镁稀土合金中稀土含量不高,应该干扰还不算太大。

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  • 小伊~

    第11楼2009/02/14

    基体是40%的铁。
    我试过称量1g定量100ML出来的谱线也是一样的,干扰也是那么的明显。
    标准曲线的最低点是0.1ug/ml。
    不过这个稀土里的谱含量本身也低,到底多少也不知道

    从你的谱线图中可以看出基体的干扰信号是那么强,不知基体的成分是什么?再有就是你的称样量0.1g明显太小,而定容体积100ml又明显太大,可以适当调整一下。此外建议看一下这么大信号的标样浓度大致是多少。

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