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做了ICP的方法LOQ,样品没检测出,是否可下结论:未检出。

  • bymoon1982
    2014/06/20
  • 私聊

ICP光谱

  • 要检测Pb/As/Hg/Cd/Ag这几个元素,要求是小于0.1ppm,我1ml样品消解完定容到10ml,相当于溶液中只有0.01ppm不到了。我的ICP-OES在0.001ppm-0.1ppm范围内做的几个元素的标准曲线线性都不好,应该是仪器本身灵敏度的问题。我想问下,如果我做该方法的检出限,检出限是0.01ppm,那么我的样品只要响应值低于这个0.01ppm的响应值,就可以说是未检出,表明样品是合格的吗?

    另外,方法的检出限怎么做?是消解方法的空白溶液吗?各位大侠请多指教!
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  • tang566

    第1楼2014/06/20

    应助达人

    1ml样品消解完定容到10ml
    样品的消解,常釆用称取重量来计量,用体积来计量,不准确。

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  • tang566

    第2楼2014/06/20

    应助达人

    通过建立工作曲线,然后测样品溶液,样品溶液的测得值小于规定的方法检出限,就是未检出。对于未检出的判定常用含量来判定。

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  • N/C

    第3楼2014/06/20

    首先,
    1、你得确认你用的是否为标准方法?
    2、如果1是,标准对检出限是否有要求,即你的仪器检出限是否满足标准要求.
    3、如果2是,则可以出具未检出,但需同时给出方法检出限。

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  • abcpgf

    第4楼2014/06/20

    应助达人

    小于检出限是可以给出未检出的。

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  • 依风1986

    第5楼2014/06/20

    应助达人

    未检出是可以的,楼主标注要求怎么样?

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  • abcpgf

    第6楼2014/06/23

    应助达人

    方法要求检出限是多少呢?

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  • hnteng

    第7楼2014/06/25

     
      楼主配制样品的方法有问题。缺乏分析的基本常识。你1ml样品怎么消解啊。至少要50ml。
      当然,严格来讲是以重量来算的。不知你这1ml样品是怎么计算的。

      样品体积小,误差就很大。1ml样品,消解时随便沾一点,结果就相差很大了。我想,无论怎么样,在消解过程中你的样品损失30ul的体积总是有的。这对于1ml来说很大了。但如果你消解50ml,那就微不足道了。

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  • N/C

    第8楼2014/06/26

    有些样品本身就是液体,取的可以是体积。当然,如果将取样量加大是最好的,避免因仪器检出限而误判,除非是标准方法。

    hnteng(hnteng) 发表: 
      楼主配制样品的方法有问题。缺乏分析的基本常识。你1ml样品怎么消解啊。至少要50ml。
      当然,严格来讲是以重量来算的。不知你这1ml样品是怎么计算的。

      样品体积小,误差就很大。1ml样品,消解时随便沾一点,结果就相差很大了。我想,无论怎么样,在消解过程中你的样品损失30ul的体积总是有的。这对于1ml来说很大了。但如果你消解50ml,那就微不足道了。

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