yingshasha
第1楼2009/07/24
4 实验方法
4.1 试验的一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。分析用标准滴定溶液按GB/T 601-2002配制和标定;所用制剂和制品按GB/T 603—2002配制。检验结果按GB/T 8170—2008进修约值比较法进行修约。
4.2外观测定
用肉眼观测。
4.3 氢氧化钙的测定
4.3.1 试剂和材料
4.3.1 .1 盐酸标准滴定溶液:c(HCL)=1.0mol/L
4.3.1.2 酚酞指标示剂:10g/L. 将1g酚酞溶于100ML 体积分数95%的乙醇中。
4.3.1.3 蔗糖
4.3.2 分析步骤
称取试样0.90~0.95g精确至0.0001g,,放入锥形瓶中,并称取40g±0.1g蔗糖,倒入锥形瓶中,加入175ml蒸馏水,塞好瓶塞,在电磁搅拌器上剧烈搅拌30min,取下,加3~5滴酚酞指示剂(10g/l),用盐酸标准溶液滴定至无色。 4.3.3 结果计算
氢氧化钙含量按以下计算:
w= 100
式中:
w—以质量百分数(%)表示的氢氧化钙含量的数值;
V—滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升(Ml);1
c—盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M—氢氧化钙【1/2Ca(OH)2】的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔(g/mol)(M=37)
m—试料的质量的数值, 单位为克 (g)。
计算结果保留至小数点后两位。
4.4盐酸不溶物的测定
4.4.1 原理
试样加盐酸溶解,滤出不溶残渣,经高温灼烧,称量。
4.4.2 试剂和材料
4.4.2.1.盐酸溶液:1+5;
4.4.2.2.硝酸银溶液:10g/L。将1g硝酸银溶于90mL水中,加入5-10mL硝酸(密度1.42g/ml),装入棕色瓶内。
4.43分析步骤
准确称取试样10g,精确至0.0001g,放在250mL烧杯中,用水润湿后盖上表面皿,慢慢加入40mL盐酸(1+5)溶解,待反应停止后,用水冲洗表面皿及烧杯壁并稀释至75mL,加热煮沸3min-4min,用慢速滤纸过滤,以热水洗至无氯根为止(用硝酸银溶液检验).将不溶物和滤纸一起移入已恒重的坩埚中,灰化后,在950~1000℃的烧30min,取出稍冷放在干燥器内冷却至室温称量,反复操作直至恒重。
4.4.4结果计算
酸不溶物含量按下式计算:
w= 100…………………………………………………………
式中:
W——以质量百分数(%)表示的酸不溶物含量的数值。
m2──灼烧后残渣的质量的数值,单位为(g);
m──试料的质量的数值,单位为(g)。
4.5细度的测定
4.5.1仪器设备
4.5.1.1试验筛:符合GB/T 6003.1--1997规定,R20主系列0.07mm(200目)。
4.5.1.2羊毛刷:4号。
4.5.1.3天平:称量为100g,分度值0.1g。
4.5.2试验步骤
称取试样50g,倒入0.07mm试验筛内进行筛分。筛分时一只手握住试验筛,并用手轻轻敲打,在有规律的间隔中,水平旋转试验筛,并在固定的基座上轻敲试验筛,用羊毛刷轻轻地从筛上面刷,直至2min内通过量小于0.1g时为止。
4.5.3结果计算
筛余百分含量按以下计算:
w= 100…
式中:
W——以质量百分数(%)表示的筛余物含量的数值;
m2──筛余物的质量的数值,单位为(g);
m──试料的质量的数值,单位为(g)。
计算结果保留小数点后两位。
4.6 水分的测定
按GB/T 6284—1986的方法测定。
4.7 其余检测项目的检测
按卫生部《生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范》﹑《生活饮用水卫生规范》(2001)的方法测定
5 检验规则
5.1 产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,应保证所有出厂产品都符合本标准要求, 并附有质量合格的证明文件。
5.2 取样按GB/T 6679—2003的规定进行。
5.3 出厂检验项目为氢氧化钙含量、盐酸不溶物、细度、水分。其他项目至少每半年进行一次检验。
5.4 检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求的应重新取样复检。复检结果即使只有一项指标不符合要求,则整批产品不能验收。