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【原创】我的电镜生活——浅谈扫描电镜的样品预处理

shxie

2005/06/04

扫描电镜（SEM/EDS）

这里的电镜是上面我的帖子里面提到的XL-30。我们的喷金附件是上海电子光学技术研究所出产的LDM-150D，主要用来喷金，刻蚀的功能很少使用。

因为该电镜的软件操作环境都还比较顺手，所以在操作上的问题主要集中在样品预处理、样品的观测，以及图片的处理上。这里简单讲一下样品的预处理。

我们日常处理的最多的粉末样品，要注意粉末的量，铺开程度，粘结情况和喷金的厚度。

对于粉末的量，一般用刮刀或者一些小工具挑一点到碳双面导电胶上（一般2mm宽度，8mm长度），均匀铺开，略略压紧，多余的轻叩到废物瓶里，或者用洗耳球吹掉，不过后者容易污染，不推荐。如果觉得样品少，可以用乙醇或者合适的溶剂分散一下，用毛细管滴加到导电胶上，晾干即开。或者用牙签点一滴到样品台上也可以。很多老师觉得导电胶贵，其实不然，因为导电胶一盘虽然300多，但节约用可以用1年甚至两年时间，每次注意剪的宽度小一点就好了。

铺开程度也就是这一步里面，其实大家都知道，粉末如果均匀，很少一点已经足以拍到大片的样品，不要太多，否则容易导致粉末在观察时剥离表面，还有喷金集中在表面，一些下面的样品容易导电性能不佳，观察效果对比度差。这样我们建议采用分散的方式来铺开样品。当然这是指样品不受溶剂干扰的情况下。还有一些小球，如果想要铺开的单层密集堆积，当然可以通过稀释溶液，但不易控制，可以通过一个滤纸将溶液拉开到小玻璃片上，然后处理观察。

粘结情况指的是导电胶带的粘结，对于粉末，一般采用分散方式，这里面有一个缺点，就是乙醇的量如果比较多，就会让导电胶的粘性大大下降，但我觉得如果用毛细管应该问题不太大。如果用户觉得难办，那么对于样品的导电性能在喷金之后不是太差的，用第一种方式也没什么太大的问题。

喷金的厚度我们没有国外的那种精密，一般都没有厚度指示，采用的条件都是小电流，3-4 min，靠经验，而且因为是钨灯丝，放大倍率不高，可以避开金颗粒的假象问题，但如果有比较好的喷金仪，可以控制在厚度为10 nm。如果样品的粉末太细，则要注意一定压紧，并多喷一些时间，以防污染。另外，喷金时候的样品高度也可以适当调整，来调节喷金的厚度。

一般的金属样品自然不需要太多的处理，最多用无水乙醇擦拭一下表面，电吹风吹干即可。对于这里块状样品，主要在于粘结，如果高度比较大，那么可以用导电胶从顶端拉到底部粘结在样品座上，很多电镜室采用银胶，但是我试过，觉得不易操作，不如这样方便。注意粘结的时候一定要牢，松动就会造成观察时的晃动，图像模糊。侧面的观察有人就使用特殊的样品台，但是电镜室一般没有这种台，那么就可以利用样品台的厚度，粘结在边上，注意粘结的时候尽量降低样品的高度，否则喷金，观察都不利。

对于韧性物体的截面，可以用液氮冷却，掰断即可，否则剪刀手术刀都容易引起拉伸变形。

精
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第1楼2005/06/04

看起来有点乱，待俺改改

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第2楼2005/06/04

顶一下俺的原创帖子，sigh

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第3楼2005/06/04

多谢“科学之眼”大侠，您的贴子太有价值了，不知怎样感谢才好

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第4楼2005/06/04

呵呵，谢谢:)
jiaoshujing 发表:多谢“科学之眼”大侠，您的贴子太有价值了，不知怎样感谢才好

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第5楼2005/06/04

还有，欢迎也写您使用的经验，大家交流了才有进步啊，呵呵

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精
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第6楼2005/06/07

真的不错！样品分散还可以泡在无水乙醇里，然后用超声波振动，然后滴在导电胶上

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第7楼2005/06/07

嗯，但是注意不要太多乙醇哦
zhengyihao 发表: 真的不错！样品分散还可以泡在无水乙醇里，然后用超声波振动，然后滴在导电胶上

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第8楼2005/12/21

曾经看过一些文献,有的滴在Si上,有的滴在玻璃上

我各人也不是很明白,但是放在导电胶上的话,导电胶的孔也就拍上了,可能不美观?呵呵
shxie 发表:嗯，但是注意不要太多乙醇哦

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第9楼2005/12/21

都是为了让基底平整罢了，导电胶也有园片状的，没有孔，但是比较贵，一般适合用来拍大块单晶体等。
hereyouare 发表:曾经看过一些文献,有的滴在Si上,有的滴在玻璃上

我各人也不是很明白,但是放在导电胶上的话,导电胶的孔也就拍上了,可能不美观?呵呵

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第10楼2005/12/21

呵呵,多谢
shxie 发表:都是为了让基底平整罢了，导电胶也有园片状的，没有孔，但是比较贵，一般适合用来拍大块单晶体等。

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