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【求助】求教各位按GB/T7466-87方法做总铬时的各种操作经验

danann0302

2009/02/13

刚进单位，经验不足，在总铬消解过程中出现一些困惑，于是求教
在同单位师傅带的时候，总铬是直接加0.5ml1+1硫酸和0.5ml1+1磷酸后再加高锰酸钾氧化，未经过酸消解，测地表水时没有问题，但是后期测工业废水是遇见各类问题
1、氧化铁厂的废水铁相当高，用加1.5ml磷酸仍然显黄色，但是没有其他金属离子，是否一定要用铜铁试剂以及氯仿萃取？
2、铜铁试剂萃取后会不会减少水中有机物的含量，即加酸消解有机物时，硫酸和硝酸加的量是否可以减少？
3、在做污水处理厂进口废水时，发现有机物含量过高，直接高锰酸钾比色会出现棕色沉淀，于是加硝酸和硫酸消解。如果取10ml废水的话，以经验来说，要加多少硝酸及硫酸才能完全消解，感觉上5ml硝酸和3ml硫酸不够。另外我使用电热板加热，由于功率的问题，只能蒸发而不能沸腾，用于消解温度是否足够？是否一定要电热炉。用硝酸消解后溶液有黄色，是否是硝酸和蛋白质的颜色反应，继续消解能否褪色？如果废水含大量铁离子，消解后是否呈黄色？
消解后加1+1氨水的量一般是几滴还是大量，消解过程结束后，溶液是强酸性还是硫酸硝酸分解变成气体跑了？
我后来用高锰酸钾氧化时，有机物仍然很多，只要加高锰酸钾就变成棕色沉淀，而溶液无色，无论加多少都是一样，最后导致加亚硝酸钠的时候半天不能澄清，这种情况下，总铬氧化会不会不完全？有没有可能再加非常多的高锰酸钾时溶液保持紫色不褪去。还是其实总铬已经被氧化了，高锰酸钾已经过量，只是和沉淀的高锰酸钾结合所以沉淀？
4、处理电镀行业废水时，水中有大量亚硝酸钠，一加酸就起泡，放出刺激性气体，如何比较安全的处理这样的废水？
暂时这些，想到了再补充，谢谢。

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太白金星

第1楼2009/02/14

加0.5ml1+1硫酸和0.5ml1+1磷酸后再加高锰酸钾氧化是消除有机物的干扰。
danann0302 发表:刚进单位，经验不足，在总铬消解过程中出现一些困惑，于是求教
在同单位师傅带的时候，总铬是直接加0.5ml1+1硫酸和0.5ml1+1磷酸后再加高锰酸钾氧化，未经过酸消解，测地表水时没有问题，但是后期测工业废水是遇见各类问题
1、氧化铁厂的废水铁相当高，用加1.5ml磷酸仍然显黄色，但是没有其他金属离子，是否一定要用铜铁试剂以及氯仿萃取？
2、铜铁试剂萃取后会不会减少水中有机物的含量，即加酸消解有机物时，硫酸和硝酸加的量是否可以减少？
3、在做污水处理厂进口废水时，发现有机物含量过高，直接高锰酸钾比色会出现棕色沉淀，于是加硝酸和硫酸消解。如果取10ml废水的话，以经验来说，要加多少硝酸及硫酸才能完全消解，感觉上5ml硝酸和3ml硫酸不够。另外我使用电热板加热，由于功率的问题，只能蒸发而不能沸腾，用于消解温度是否足够？是否一定要电热炉。用硝酸消解后溶液有黄色，是否是硝酸和蛋白质的颜色反应，继续消解能否褪色？如果废水含大量铁离子，消解后是否呈黄色？
消解后加1+1氨水的量一般是几滴还是大量，消解过程结束后，溶液是强酸性还是硫酸硝酸分解变成气体跑了？
我后来用高锰酸钾氧化时，有机物仍然很多，只要加高锰酸钾就变成棕色沉淀，而溶液无色，无论加多少都是一样，最后导致加亚硝酸钠的时候半天不能澄清，这种情况下，总铬氧化会不会不完全？有没有可能再加非常多的高锰酸钾时溶液保持紫色不褪去。还是其实总铬已经被氧化了，高锰酸钾已经过量，只是和沉淀的高锰酸钾结合所以沉淀？
4、处理电镀行业废水时，水中有大量亚硝酸钠，一加酸就起泡，放出刺激性气体，如何比较安全的处理这样的废水？
暂时这些，想到了再补充，谢谢。

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danann0302

第2楼2009/02/16

不是这样吧。
标准上说含大量有机物时需要用5ml硝酸和3ml硫酸加热消解，高锰酸钾是把三价铬氧化成六价铬的。
并且，的确在实验中，高锰酸钾遇到大量有机物时，会变成棕色沉淀而不是褪色，沉淀很难用亚硝酸纳还原。

加0.5ml1+1硫酸和0.5ml1+1磷酸后再加高锰酸钾氧化是消除有机物的干扰。

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太白金星

第3楼2009/02/16

你用的是那个标准法？

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太白金星

第4楼2009/02/16

你用的是那个标准法？

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danann0302

第5楼2009/02/17

是GB/T7466-87啊，的确说有大量有机物要硝酸硫酸消解的，清洁地表水才可以直接测定
我是在做污水处理厂的进口水还有电镀废水时遇到问题，质控样地表水之类的都没什么问题

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太白金星

第6楼2009/02/17

你实际按的是......
建议你在本版下载国家环保局编水和废水检测分析方法第四版看看。里面347-349页有关注意事项。

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kidpeng

第8楼2013/04/13

你好，我是刚出来实习的学生，也遇到跟你类似的问题，请问你现在解决了吗？如已经解决，能否赐教？谢谢！！
danann0302(danann0302) 发表:刚进单位，经验不足，在总铬消解过程中出现一些困惑，于是求教
在同单位师傅带的时候，总铬是直接加0.5ml1+1硫酸和0.5ml1+1磷酸后再加高锰酸钾氧化，未经过酸消解，测地表水时没有问题，但是后期测工业废水是遇见各类问题
1、氧化铁厂的废水铁相当高，用加1.5ml磷酸仍然显黄色，但是没有其他金属离子，是否一定要用铜铁试剂以及氯仿萃取？
2、铜铁试剂萃取后会不会减少水中有机物的含量，即加酸消解有机物时，硫酸和硝酸加的量是否可以减少？
3、在做污水处理厂进口废水时，发现有机物含量过高，直接高锰酸钾比色会出现棕色沉淀，于是加硝酸和硫酸消解。如果取10ml废水的话，以经验来说，要加多少硝酸及硫酸才能完全消解，感觉上5ml硝酸和3ml硫酸不够。另外我使用电热板加热，由于功率的问题，只能蒸发而不能沸腾，用于消解温度是否足够？是否一定要电热炉。用硝酸消解后溶液有黄色，是否是硝酸和蛋白质的颜色反应，继续消解能否褪色？如果废水含大量铁离子，消解后是否呈黄色？
消解后加1+1氨水的量一般是几滴还是大量，消解过程结束后，溶液是强酸性还是硫酸硝酸分解变成气体跑了？
我后来用高锰酸钾氧化时，有机物仍然很多，只要加高锰酸钾就变成棕色沉淀，而溶液无色，无论加多少都是一样，最后导致加亚硝酸钠的时候半天不能澄清，这种情况下，总铬氧化会不会不完全？有没有可能再加非常多的高锰酸钾时溶液保持紫色不褪去。还是其实总铬已经被氧化了，高锰酸钾已经过量，只是和沉淀的高锰酸钾结合所以沉淀？
4、处理电镀行业废水时，水中有大量亚硝酸钠，一加酸就起泡，放出刺激性气体，如何比较安全的处理这样的废水？

暂时这些，想到了再补充，谢谢。

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