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【求助】该怎么改善色谱条件才能让峰型更美观?

气相色谱(GC)

  • 如题,这是用DB-1做的某含氮杂环化合物的图,FID检测,He,峰型很差,怎么改善?应该换什么柱子?由于样品前处理比较繁琐,且有一定的碱性!温度程序:50度,5min后10度/min升至200度,载气线速度30cm/s
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  • happy水中月

    第1楼2009/02/13

    你目前的色谱条件是什么样子的?一般要升温,会使峰形更尖锐或者加大载气也可以。

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  • chengjingbao

    第2楼2009/02/13

    阿定的这个柱子不太好办,前峰有未分离的,后峰则有前伸峰。如果升温,后峰可能会好看些,前峰则完全重合啦。若想想降温将前峰分离开,后峰前伸度则会更大。
    后峰是不是在升温到200度的过程中出的峰?
    若这样,升温至200度恒定后,让他分离会不会好点。

    lpr20 发表:如题,这是用DB-1做的某含氮杂环化合物的图,FID检测,He,峰型很差,怎么改善?应该换什么柱子?由于样品前处理比较繁琐,且有一定的碱性!温度程序:50度,5min后10度/min升至200度,载气线速度30cm/s

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  • happy水中月

    第3楼2009/02/13

    如果初始温度低点,2分钟后升温,5度每分钟到100度再10度每分钟升到200度

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  • yifan1117

    第4楼2009/02/13

    DB-1的最低柱温是不是40度。我觉得是不是考虑开始时间再长些,升温速率快一点。

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  • 阿宝

    第5楼2009/02/13

    由于目标物沸点较低,出峰特别的早,用20度/min的速率试过了,效果不明显,感觉就是柱子不太对,有人用HP-5做过这个东西,峰型比这个好点,我手头和HP-5最接近的就是DB-1了,因此还在摸索中!对了,这种物质有一定的极性!

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  • ygx

    第6楼2009/02/13

    楼主的图谱中第一个平头峰、且没有积分的是不是溶剂峰?
    若是,哪3.7min的大峰是不是目标峰?——若是,适当减少些进样量,峰形就会有所改观的。
    温度的改进,你可以参照楼上版主的建议。
    另,我公司的一种产品也是含氮的杂环化合物(五环,含有羰基),且也有一定碱性(pH值一般为8~10),强极性的。我使用的DB-WAX/INNOWAX毛细管柱分析,色谱图谱非常不错的。若有条件,可以试试WAX型柱子。

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  • 阿宝

    第7楼2009/02/13

    第一个是溶剂 THF,3.7的是目标峰, 等下周上班了试试极性柱,由于手头的极性柱比较少,所以......

    ygx 发表:楼主的图谱中第一个平头峰、且没有积分的是不是溶剂峰?
    若是,哪3.7min的大峰是不是目标峰?——若是,适当减少些进样量,峰形就会有所改观的。
    温度的改进,你可以参照楼上版主的建议。
    另,我公司的一种产品也是含氮的杂环化合物(五环,含有羰基),且也有一定碱性(pH值一般为8~10),强极性的。我使用的DB-WAX/INNOWAX毛细管柱分析,色谱图谱非常不错的。若有条件,可以试试WAX型柱子。

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  • diamond

    第8楼2009/02/13

    这种类似刀片的峰形多数是极性不匹配造成的,既然DB-1不行,换成DB-WAX应该就行了。当然一定要用DB-1的话,也不是没有办法,但效果未必有DB-WAX好。

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  • 皮皮鱼

    第9楼2009/02/14

    溶剂峰和小峰分不开的问题看来不是问题。问题是目标峰附近的基线和目标峰本身的前伸。

    分离度并不是问题。换成极性色谱柱不会更好,反倒问题多多,不建议。原因如下:原来的程序升温5分钟开始,说明只是为了清除重组分。DB-1的色谱柱最高使用温度要高得多,耐高温性能好。而且极性柱上(如wax)这些组分的保留会很长,难以吹出去。相信我,THF溶剂下的重组分,极性不会很差。

    其实解决了前伸就成了。很简单,目前你的目标峰明显过大,超过定量所需。而前伸峰和高进样量、低柱温关系甚大。所以在能够保证分析灵敏度和分离度的情况下,我的建议是:增加分流比,最少提高5倍;提高初始温度,最少20度。

    再强调一次,换柱子是个坏主意,别用。wax柱子符合相似性原则,但绝对不适合你的样品分析。

    lpr20 发表:第一个是溶剂 THF,3.7的是目标峰, 等下周上班了试试极性柱,由于手头的极性柱比较少,所以......

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