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【第一届网络原创参赛作品3】铝箔样品处理及分析过程。

  • lilongfei14
    2009/02/14
  • 私聊

ICP-MS

  • 大概介绍一下,
    1、是样品前处理
    2、建立方法
    3、分析样品

    主要用到的设备
    瓦里安725型
    电子天平
    电热板




    试剂:盐酸(AR或者GR)、硝酸(AR或者GR)、双氧水30%



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  • lilongfei14

    第1楼2009/02/14

    样品前处理
    1、铝材样品为0.3毫米厚的铝箔。

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  • lilongfei14

    第2楼2009/02/14

    把样品四边剪成2*2厘米四块,先用10%硝酸浸泡处理表面的油污和表面的氧化膜。

    由于我们的样品太少,老总还要剩下的,所以我只建了一条2厘米长的铝箔。后用10%硝酸浸泡。


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  • lilongfei14

    第3楼2009/02/14

    处理完后铝箔用剪刀把样品剪成屑状。

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  • lilongfei14

    第4楼2009/02/14

    称量时最好在下面放张称量纸,以免样品洒落在天平盘上,清零,然后在准确称量0.1000g样品,不要超出0.0998g到0.1002g。

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  • lilongfei14

    第5楼2009/02/14

    称量完样品,再称量标准样品,称量质量要一致0.1000g。

    标准样品为屑状。

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  • lilongfei14

    第6楼2009/02/14

    把称量好的样品倒入100ml的烧杯中,再把称量纸放回天平上,看天平是否回零,回零说明此样品称量准确。
    配制混合酸
    配制方法:1+1盐酸3体积和1+1的硝酸1体积混合。

    每个烧杯中加入25ml的混合酸。放在电热板上微热。温度不能太高,因为反应速度比较剧烈。
    等待样品完全溶解。如果中间溶解的过程中,样品不清,可以滴加3滴双氧水。

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  • lilongfei14

    第7楼2009/02/14

    等待溶解完全,取下倒入对应的100ml容量瓶中定溶。样品处理完成。

    选择设备AAS或者ICP、ICP-MS都可以进行分析。只要分析元素在设备检出范围内。

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  • lilongfei14

    第8楼2009/02/14

    我选择瓦里安的ICP。

    1、打开电脑、显示器和打印机。
    2、打开氩气钢瓶的总开关(开到最大),并调节分压在0.5MPa。

    确保氩气足够分析使用,再打开循环水、仪器高压电源、ICP电源开关、实验室排风系统。
    3、运行 ICP Expert ,进入仪器控制软件,单击 “工作表格”图标,装载所要进行的分析方法,进入分析工作表。
    4、分析前检查ICP吹扫氩气至少15分钟,检查炬管安装是否正确,关闭炬室门,确认锁紧杆完全到位,检查进样毛细管、废液管、和蠕动泵管是否安装正确,将进样毛细管插入清洗液中,废液管放入废液容器中
    先安装排液管


    再安装进样管





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  • lilongfei14

    第9楼2009/02/14

    5、确认进入分析页面,点燃等离子体。
    查看设备参数是否正常


    参数正常,进行方法编辑,进入下面界面
    选择要分析的谱线。

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  • lilongfei14

    第10楼2009/02/14

    进入下面界面输入标准样品含量。选择分析结果单位,线性限制等参数。

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