第8楼2005/06/06
摘要色谱网的讨论:
在报告中看看32的有多少,如果二者比值大约为4:1,极大可能是漏气,空气进去了。如果28的太大了,是不是你的气不纯呢?
如果是agilent gc6890-ms5973啊,教你个方法,关机,把重化管拆开,竖直,小气流吹大概15~20分钟,再接好气路,这样肯定搞定,呵呵
我遇到一次,原来是气瓶的问题,换为五个9的后就好了
28很高是很常见的问题,通常应该和32,18一起来看才能高明白问题所在。单纯的28高,另两个很低(相对69而言),过去可能是有载气净化管的问题,但据说现在已经没有载气净化管的问题了,因此,可能的原因 1。载气质量不好 2。离子源脏 3。也会有可能柱子脏;如果是漏气,那么28和32应该有4:1的大概关系,符合空气中的比例,那就应该检漏了,检漏建议使用氩气,比用溶剂好,应该从最近动过的接口查起。
又遇到同样的问题时,解决的方法是将连在气相上的气路螺母松开(没有卸下),通10-15分钟的He气。拧紧。抽10分钟,28的峰从原来的3000%减少到5%。正常了。据说是氦气瓶的阀门漏气,空气经过脱氧管就去掉了32 的峰,剩下28 的峰啊。所以有28 的峰无比高,而32 的很小,并非4:1 的关系了
我新装了一个净化管,28的峰也无比高,但把其与气相一端卸下,用氦气吹1~2分钟问题就解决了,所以新的净化管应该是充满了氮气的。
气体质量,不定5个9就真的是五个9,主要是没办法检测
我们也遇到过这种情况,28峰特别高,与32蜂不成4:1比例,是因为换氦气瓶时,管路进入了空气,由于仪器前接有脱氧管,把氧气脱掉了,只剩氮气,所以28峰高。可把仪器后面的进气口螺丝放松,氦气瓶打开,放气10-20分钟,再拧紧螺丝,问题就解决了。
第9楼2005/06/06
我这有一篇关于实验室的质谱升级及清洁的帖子,转自什么地方我给忘了,对不起啊。不过可以给大家提个醒,注意卫生啊!
作者yaofei
上周finnigan的工程师在我师傅那里调试GC-MS,趁着抽真空的时间,我硬拉着来给我们去年安装的仪器升级,所谓升级就是在预四级杆前再加一个透镜,虽然拆起来不是很难,但是我是不动手的,要是坏了我可赔不起,最后还是师傅在工程师指导下拆的,升级包分成三个小包,一个线,两个透镜,工程师说去年中国卖了一百多台,只给了三十多个升级包,这是最后一个了,以后不免费了,要一千美金。我说不免费就不会升级了。其实升级的好处就是以后少洗几次预四极杆,透镜还是一样要脏的。在升级同时顺便用丙酮将预四极擦了擦,估计又可以混一段时间了。
升级完,顺便看了一下主机板,简直太脏了,我还吹出3个蚊子的尸体来,其实去年底我特地在风扇上装了一个铜网,不过就是没有想到清理原来的灰尘。原来工程师建议用尼龙网布。我在厂里没找到,后来发现过滤油的铜滤布也不错,就用上了,一个月下来,铜网上已经积了厚厚一层灰,可见要是没有它,里面该多糟糕,为什么不象电脑上用海绵呢?看样子他们认为中国的实验室环境太好了。
师傅看到我的铜网不错,剪了一半去,他的环境还不如我,但是由于他的钢瓶就在机器边上,气体很干净。而我的气体从楼下经过n个接口连到MS上,tune中的氮、氧很高,怎么也排除不了,工程师劝我把钢瓶搬上来,我很为难,同样一个单位,师傅那里不要紧,我这里钢瓶就不能放在房间里。