【求助】微波消解请教？？？诚请达人指点

醉卧红尘 2009/02/17

[quote]原文由 [B]songshiqiu[/B] 发表: 微波消解作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]理想的前处理工具，有很多优点！ 小弟请教达人几个问题： 1，对于样品如何确定消解的温度，比如初温及终温，怎么能知道样品基体合适的消解温度，什么温度可以把集体最好消解，而元素完全释放，有没有标准或者经验性的数据参考？？ 2，完整的微波消解样品一般多长时间（你们样品处理时候的消解程序需要多长时间？） 3，消解程序初温是不是没有必要保持很长时间，比如一两分钟即可，终温保持时间长些，比如15分钟以上。 4，微波消解处理样品通过什么方法来确定消解的效果，在没有标准物质的情况下，采用加标？？？？？ 一下子这么多问题，望各位达人指教 多谢！[IMG]http://i306.photobucket.com/albums/nn255/279312072/1-1.gif[/IMG][/quote] 1 确定自己的样品时什么种类的，我们经常消解塑料和油墨，180度就可以完全消解，你可以多做几次试验，从低温到高温，看哪个消解温度下消解完全，不过最好为了仪器的适用寿命，220度以上就不要考虑了； 2 消解样品一般需要一个小时左右，分三个阶段，120度以前1分钟升20度，大约需要5到6分钟，保持3分钟，120度以后1分钟升10度，升到150度序3分钟，保持3分钟，150度到180度，需3分钟，保持30分钟。降温时间不宜太短，最好在冷却至室温时转移样品； 3 最后保温时间可长一点，20到30分钟，我曾经做过试验，保温15分钟，消解不是很完全，不过样品不同，可能会有所不同，也可多做几次试验求证； 4 一般消解后的样品溶液澄清透明，无杂质，即可。

楚无伤 2009/02/18

[quote]原文由 [B]songshiqiu[/B] 发表: 微波消解作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]理想的前处理工具，有很多优点！ 小弟请教达人几个问题： 1，对于样品如何确定消解的温度，比如初温及终温，怎么能知道样品基体合适的消解温度，什么温度可以把集体最好消解，而元素完全释放，有没有标准或者经验性的数据参考？？ 2，完整的微波消解样品一般多长时间（你们样品处理时候的消解程序需要多长时间？） 3，消解程序初温是不是没有必要保持很长时间，比如一两分钟即可，终温保持时间长些，比如15分钟以上。 4，微波消解处理样品通过什么方法来确定消解的效果，在没有标准物质的情况下，采用加标？？？？？ 一下子这么多问题，望各位达人指教 多谢！[IMG]http://i306.photobucket.com/albums/nn255/279312072/1-1.gif[/IMG][/quote] 1.这个似乎没有非常好的经验，不过仪器本身的说明上面都有一些大概的说明，按照这些说明应该就能保证仪器本身的安全和寿命。 2.不同的样品，消解的时间肯定是不一样的。即使同样都是塑料，不同的材质也是不一样的，没有一定的标准。 3.根据材质的不同——比如尺寸、材料等等，初温的时间不一样的。尽量让消解的样品完全到达初温比较理想。 4.这个一般的经验是“澄清透明”，但是不是每一种样品都能达到这个样子的。最好的办法当然是标准控制样。要是没有就用“添加回收”方法或者“添加不同浓度标准，用反向延长线确定其浓度”，要是平行样的结果OK一般就没有问题了。

chuanzhi 2009/02/20

其实微波没有必要想象的太复杂，我们可以参考EPA3051,3052的方法，根本没有温度压力梯度曲线，150度保持15分钟即可． 不过事实上我们可以根据使用消解酸的溶沸点，样品基质来设定． 销酸的沸点为110度,可以一般设为: 常温5分钟升到120读,保持5分钟, 5分钟生到150度,保持5分钟, 5分钟升到180度,保持5分钟. 另外,酸的选择,因为盐酸有还原性,最好不要和销酸一起用. 当样品中油脂较多的话,可以加1毫升双氧水. 有硅的话,加写氢氟酸. 一般比例销酸:氢氟酸:双氧水=8:2:1

kiwi-kids 2009/02/19

[quote]原文由 [B]songshiqiu[/B] 发表: 多谢大家积极帮助 求助进行中 [/quote] 厂家消解手册中的消解方法是比较保守的，就是可以保证你消解好样品，但是可能会使用过多的溶剂和过高的温度

liu999999 2009/03/01

微波消解仪中一般储存一些方法，LZ可以根据所消解的对象调出相应的消解程序并在实际工作中运用并改善的。