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【求助】求助:GC分析白酒副产物的前处理

气相色谱(GC)

  • 白酒副产物是一种棕黄色、微粘稠的混浊液体。应该取的时候有谷壳等杂质,所以第一步我就采用了过滤。下面先提供这个液体的信息。
    项目    含量   
    淀粉(100g/ml)    2.0~4.5   
    蛋白质(%) 0.08~0.27   
    总固形物(100g/ml)    1.36~17.5   
    总氮(%)    0.238~0.37   
    黏度    0.00265~50.1   
    酸度    3.85~6.7   
    单宁及色素(%)    0.1~0.221   
    总酯(g/100ml)    0.09~3.06   
    还原糖(g/100ml)    0.6~4.5   
    PH    2.5~4.2   
    总糖(g/100ml)    5.32~5.4   

    我的目标是分析里面的酯的种类。所以想知道要不要把里面属于的水溶解性的物质去掉以及是否需要褪色。
    我先计划的是 1 过滤
    2 活性炭褪色(不知道是否需要)
    3 萃取(原来打算使用的石油醚,后来认为取正己烷,顺便直接去GC跑样,不知道合适不)
    4 跑样(可能含有的酯类:乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯,还有月桂酸乙酯。)
    跑样条件暂时定为:    色谱柱:CP-WAX 57CB WCOT SILICA FUSED 50cm x 0.25mm ID。
        载气:氢气,线速度保持40cm/s。
        柱温:35℃保持4min,以5℃/min速率升温到220℃,保持5min。
        进样口:250℃。
        检测器FID:检测器,250℃,氢气流速40ml/min,空气流速400m1/min。
    进样量:1微升,分流比1:50。


    请大家以多年的经验帮我分析下
    1 前处理该怎么修改
    2 正己烷做溶剂直接跑样合适不
    3 褪色那步需要吗?
    谢谢
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  • chengjingbao

    第1楼2009/02/17

    我先友情赞助下,白酒分析没搞过,但咱版面有酒类分析专家,放点耐心。不过我昨天好像找到一本酒类分析的书,到时我发上来给你参考下。言止于此。

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  • chengjingbao

    第2楼2009/02/17

    好啦,这东西对你多少有点用。资料我一式两份,资料中心一份,版面一份,这里自然是免费的,放心下载去看罢。



    酿酒分析与检测

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  • chengjingbao

    第4楼2009/02/18

    有用没用,发表些真实想法,以促进我们服务工作的改进。

    grray 发表:谢谢

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  • happy水中月

    第5楼2009/02/18

    你需要离心,将不溶解于水的沉淀下来,不需要碳脱色,因为可能会有酯类的吸附.正己烷萃取后进样.用顶空的话,低沸点的酯类也可以分析,但一些高沸点的就不能完全挥发出来.

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  • grray

    第6楼2009/02/18

    呵呵,作用不大。不错上楼的楼主给了我启发。
    既然脱色会有机会对酯吸附,那我就过滤-离心-萃取(或者先萃取再离心,我认为应该影响不大)-跑样。
    学校里的是毛细管色谱柱,我找时间去找负责的老师咨询下,就赶紧找个机会做做。做了之后才知道下来怎么办,到时候把结果我都发上来大家一起交流。

    chengjingbao 发表:有用没用,发表些真实想法,以促进我们服务工作的改进。

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  • fl0903

    第7楼2009/02/18

    应该可以用二氯甲烷萃取吧

    grray 发表:呵呵,作用不大。不错上楼的楼主给了我启发。
    既然脱色会有机会对酯吸附,那我就过滤-离心-萃取(或者先萃取再离心,我认为应该影响不大)-跑样。
    学校里的是毛细管色谱柱,我找时间去找负责的老师咨询下,就赶紧找个机会做做。做了之后才知道下来怎么办,到时候把结果我都发上来大家一起交流。

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