【讨论】气相色谱各种定量方法的影响因素

只用过内标和外标法.外标法,要注意进样量要准确,保持进样量的一致.
内标法要注意配溶液的时候,标准溶液和样品溶液要使用同一个内标准溶液,如果不能一致的话,计算很麻烦.
无论使用哪一种方法,要达到基线分离.

我们是分析NMP与水，峰型分的开，用外标偏差很大，
现在就用正丁醇做内标，可是偏差还是很大，内标是从同一试剂瓶中倒，
关于内标定量，主要的影响因素是那些呢？谢谢指导！

影响内标定量的主要因素还是溶液配制的过程，称量、量取过程要小心！

能够精确进样量的时候，用外标。外标的准确程度取决于进样精度和色谱仪性能。在色谱仪性能无法改进的情况下，进样精度成为主要矛盾。手动注射器进样在手法不熟练的情况下，6％的误差很正常。要减小误差，只能统一规范所有操作者的进样手法，并适当增加进样量。

再不能精确进样的情况下，用归一化。归一化的问题在于需要所有组分都出峰。事实上有时候可以用外标的，也用归一化法计算。因为这相当于外标后用归一化消除总量误差的结果，计算上比较方便。

不能精确进样，也不是所有组分都出峰，就要用内标了。内标的问题在于称量。如果内标物的加入量准确度对分析结果的影响是巨大的。如果你解决不了精确添加的问题，还是一样。例如你用注射器外标进样不准，于是改了内标。可是内标物还是用微量注射器加入样品并计量，于是这里的误差也一样的大，当然不准确。
同时，内标还要考虑进样手法的问题。针头效应和分流歧视同样会带来误差。

人员素质不整齐，建议选用自动进样器解决进样精度问题。或者用大量样品和内标物称量法做内标。

支持四楼！

您分析的很全面，自动进样器现在可能还没有那条件。
您说的“大量样品和内标物”是什么概念呢？大量？
我们现在也是用称量法做内标，不过称量有点少，样品10g一以下，内标4g左 右。
关于“针头效应和分流歧视”这个问题还不是很清楚?麻烦解释一下好吗？

另一个问题里面我对针头效应作了回答，这里在贴过来。

进样手法问题，一般自动进样器不存在此问题。你这个NMP沸点203度，水100度，二者相差很大。在230度的进样温度下，水气化很快。因此手工进样手法如果不正确，很容易造成针头效应，也就是说注射器针头里面的水气化并进入色谱柱，但是NMP由于气化慢，进去很少。如果每次注射器停留时间不同（进样手法不熟练），偏差就很大了。解决办法，既然短时间没法控制，那么就多停留一点时间好了。采用推针后停留2－3秒后拔针，可以轻松解决手法上的问题。（注意，能够保证重现性，但不保证准确度，嘿嘿。）这个问题可以通过调整进样量来检验，增加2倍进样量（别超载！），如果稳定性增加，就是手法问题。

称量量：如果你的天平用的分析天平，10g，4g已经足够了。具体称量要求如下：如果你用的天平精度为0.0001g，分析要求相对误差小于1％，则最小称量量W＝0.0002/1%＝0.02g。注意这里增加一倍绝对误差是因为称量需要2次。为了确保分析精度，称量0.1g以上是比较靠谱的做法。

如果你用的是注射器定量，用了10ml注射器分别取10ml样品和4ml内标溶液，那么可能就麻烦了。10ml注射器误差在0.2ml左右，0.2／4＝5％，就算你其他地方误差控制得非常好，总体偶然误差也要在5％左右了。

所以办法是不用体积定量，而是去称量。用小一点的瓶子，比如10ml的螺口样品瓶，称量4g和0.4g（万分之一天平），也可以轻松做到高精度。

应助达人

关于分流歧视请楼主看一下这个帖子：
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081014/1531546/

学习了，我是新手，刚开始涉及实验的部分。
不知道要要注意的东西。