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1D-NOE试验遇到问题!大家帮忙分析,讨论!

核磁共振技术(NMR)


  • 上面是别的地方500兆核磁作NOE1D试验时的参数,
    下面是我用的300兆核磁作NOE1D试验时的默认参数,
    哪位朋友能告诉我“sweepshp”为“sech180”和“hard”有什么区别?
    再就是两者的“sweeppw”为什么相差那么大?
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  • 第1楼2005/06/08

    我做NOE时一般采用它默认的参数,做出来的信号感觉比较弱,我作的样品是含一个苯环或吡啶环的物质,想请教一下如何设置参数才能使做出NOE明显一些?请大家帮忙了!

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  • 第2楼2005/06/08

    我也只是试着做过几次noe1d,我除了选择所要观察的峰之外,其他的设置我都是用的默认的,出来的结果还比较满意。不过对于不同的样品,mix应该有所不同,分子量大,mix要小一些。mix=0.5,或0.6是最普遍的情况(对于我来说)

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  • 第3楼2005/06/08

    很感谢你的回复! 好像有段时间没见你发言了。我做的都是小分子,混合时间我一般用1.4,不知道选的对不对?

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  • 第4楼2005/06/08

    难道这里没有朋友会做NOE1D吗?

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  • 第5楼2005/06/08

    你的驰豫时间d1=1s感觉有点少。一般做NOESY的2D时候我们这里默认2s,1D经常用到甚至6s,这样比较安全,保证分子回到了平衡。
    mix time你可以试试一个系列的。一般我们会用100ms-1s。至于峰的选择,由于1Dnoesy以设置o1=??Hz来确定你要做的峰(至少bruker是这样),它同时会cover旁边的一片区域,对于500MHz,会掩盖50Hz的区域。这样,最好选择一些比较分开的峰。

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  • 第6楼2005/06/08

    另外在谱图处理的时候,可以设置lb=2,比较漂亮一点。作出来的峰有点象C谱,信噪比很差。

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  • 第7楼2005/06/09

    谢谢liusky的指点,我把d1设到5,nt=1000,mix=1.4,得到了下面的谱图,请帮忙看一下问题出在哪。

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  • 第8楼2005/06/09

    下面是我作的NOE1D和它所对应的氢谱,其结构一个在3位和4位有非氢取代基的甲苯,我对甲基进行照射,按理应该得到与甲基相邻的2位和6位氢的NOE,但是从图上却也能看到5位氢的信号,请问这是什么原因造成的?

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  • 第9楼2005/06/10

    两位版主帮我指点一下迷津呀!

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  • 第10楼2005/06/11

    noe效应与混合时间有关,时间长有利于更好的混合,也就是说相隔较远的也可能出来noe,但是时间太长的后果就是信号衰减太大。你把混合时间改小一点如0.6或者0.8试一下。
    由于前一段时间我带的几个本科声论文要答辩,所以很少光顾

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