【原创】GPC标准品出峰时间波动

我用的标样是聚乙二醇系列（PEG），THF流动相，由于THF不好溶每次都需要加热，有高手知道加热是否会造成降解？偿试用水溶样，但970以下分子量的样品均被水的负峰掩盖。请高手指教，多谢！

从来没有在溶解样品的时候尝试过加热，所以不甚了解。不要用水溶解，出峰时间会有影响。

应助达人

几年下来，柱子的性能有了好多变化，曲线也一般1-3个月就要重新做一遍了。
有波动很正常。如果是连续进样时，发现出峰偏移了，那就要找找原因了。
压力是否正常？如果不是看是否有漏液或者系统有气泡，给与解决。
正常的话，再看柱温，是否正常？
是否梯度淋洗等，一步一步的检查哪里出问题了。

PEG水溶，用水相来做还是很好做的，加热没有问题，可以，但是要控制加热的温度和时间，不能太高，时间可以稍长点没有关系。震荡的时候，考虑不要把分子切断，缓慢旋摇的方法溶解。溶解用溶液要用流动相一样的溶液。这样才会减小溶剂峰，最好是在走基线的时候，把流动相接来做溶剂。这样既节约溶剂，又减小溶剂峰，峰形好看。

我也出现这种情况,这个应该算是正常现象,流动相,pH,温度的改变都回导致这种情况,特别是流动相是离子对试剂时不可能每次配得都绝对相同所以时间有波动属正常现象

上面所说的样品是我们常用的某一牌号的产品，总结了不同厂家、近3年的测定情况，出峰时间在0.3min以内变化，可以说明仪器的稳定性没有问题。而总结的标准品的出峰，是一年内的数据，并且每次测定标准品时，10个样品的出峰时间变化没有任何规律，有些点时间延长，有些点时间缩短，非常困惑。

应助达人

可能是柱子的问题，有些孔被堵了，主要是分子量大和小的，两头的时间偏差大的话，基本就是这个问题了。

很受启发,谢谢啦

主要是柱子的问题，气泡使实际柱长发生变化。

呵呵，传统GPC就是这样，影响因素太多，柱子、柱效、标样本身的差别、溶剂/流动相等等等等，没辙啊，否则多检测器GPC就没有存在的必要了。