【求助】求教AFS测硒的问题

最后一步加硫脲前有没有加水稀释点??不稀释的话,5%盐酸和硫脲与抗坏血酸直接接触会发生剧烈反应的.这是一种可能.
还有一种可能就是你遇到荧光淬灭了.原因有很多.可能是水封不好,也有别的原因.

谢谢大哥指导，继续请教一下。最后那一步不加5％盐酸，只加硫脲和抗坏血酸不行的吧，有文献用2mol/L盐酸，我用5％的是不是浓度太低，还原效果不好阿。谢谢哦

你的仪器是什么型号的?5%应该够了.

首先要看你的标准溶液是怎么配出来的，如果本身就是4价硒，标准系列直接用盐酸溶液定容即可上机测定，不需要加Vc，硫脲。样品消解完，应采用稀盐酸溶液加热还原，终点判定和消解一样。样品消解终点判定很重要，如果温度过高，时间过长会导致硒损失。
上机测定的酸浓度5%-10%均可，影响可以忽略。消解过程中应注意使用硫酸的硒本底值。

我发现5%的盐酸+硫脲，最后没有还原好，做标准曲线时，各个浓度的荧光值都一样，后来我用20%的盐酸+硫脲，曲线就正常了。过几天我把我的详细数据发个帖子再请大家一起讨论。呵呵

20%盐酸介质测量

欢迎贴上你的具体数据。
据我平时做实验的经验，硒应该很好做，原来国标上面需要加硫酸，在实际应用中发现消解是会有很多硫酸盐沉淀，会干扰测定；反应上去之后，2003版国标把硫酸去掉了，终点不是很好判断，但总的来说应该问题不大

空白值一般为多少呀？？？？

我也用AFS-930测硒……
但是我的没你说的复杂~
我直接就用5%盐酸做介质。。样品消解完定容后加点铁氰化钾就测了……
出来的效果还不错~